[发明专利]核－壳结构Fe2O3@甲基丙烯酸N, N－二甲基氨基乙酯纳米粒子的制备方法

摘要

本发明提供核－壳结构Fe₂O₃@甲基丙烯酸N，N－二甲基纳米粒子的制备方法。将三氧化二铁纳米晶、单体和配体络合的铜盐加入到溶剂中，冷冻干燥除氧，真空封管反应，得到不同厚度的甲基丙烯酸N，N－二甲基纳米粒子包覆的三氧化二铁纳米晶。本发明整个材料的制备方法具有反应条件温和，方法简便易行的特点，且制备周期短，因而易于放大制备。所制备的Fe₂O₃@甲基丙烯酸N，N－二甲基纳米粒子能分散在非极性和极性溶剂中。通过调节反应时间、反应温度、配体类型、溶剂类型、单体与配体以及铜盐与配体的比例可以合成不同厚度的甲基丙烯酸N，N－二甲基纳米粒子包覆的三氧化二铁纳米晶。

主权项

1、核-壳结构Fe2O3@甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤和条件为：采用配体为：2，2-联吡啶、4，4-二壬基-2，2-联吡啶、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺(、六甲基三亚乙基四胺、三[2-(二甲基氨基)乙基]胺或三[(2-吡啶基)甲基]胺；溶剂为：甲苯、四氢呋喃、茴香醚、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇或丙酮；铜盐为：溴化铜或溴化亚铜；单体为：甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯；在高压釜里，首先在80-100℃，将硬脂酸铁和油酸溶解在甲苯中，硬脂酸铁和油酸的摩尔比为(0.1-1)∶(1-10)，油酸与甲苯的体积比为(1-10)∶(5-50)，形成红色的透明溶液，冷却后，将该透明溶液加入到叔丁胺的水溶液中，其中甲苯∶水∶叔丁胺的体积比为(1-100)∶(100-1)∶(0.001-0.1)，最后，将高压釜封好，180℃反应2-12小时，得到粗溶液，得到的粗溶液用甲醇沉淀，离心分离，真空干燥后将制备得到的Fe2O3纳米粒子溶解引发剂的正己烷溶液中，其中三氧化二铁∶引发剂∶正己烷的质量比为(1-10)∶(0.1-1)∶(10-1000)室温搅拌72小时，离心分离，再用正己烷反复洗涤除去过量的引发剂，最后真空干燥得到引发剂包裹的Fe2O3纳米晶，接下来将反应器中加入单体，铜盐，配体和引发剂包裹的Fe2O3纳米晶溶解在溶剂中，其中溶剂：单体∶铜盐∶配体∶引发剂包裹的Fe2O3的摩尔比为(1-100)∶(1-1000)∶(1-10)∶(10-100)∶(1-10)∶1，冻干燥除氧，真空封管20-100℃反应2-72小时，所得到的溶液用THF稀释过三氧化二铝的柱子除去铜盐，再用正己烷离心沉淀，得到红色的核-壳结构Fe2O3@甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯纳米粒子。