[发明专利]一种细辛脑的合成新工艺无效
| 申请号： | 200710308438.6 | 申请日： | 2007-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN101468942A | 公开（公告）日： | 2009-07-01 |
| 发明（设计）人： | 王翰斌;韩程亮 | 申请（专利权）人： | 北京琥珀光华医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/205 | 分类号： | C07C43/205;C07C41/30 |
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| 地址： | 100070北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种细辛脑的合成新工艺。它是以2，4，5-三甲氧基苯甲醛为起始原料，通过与乙基三苯基碘化磷进行wittig反应，合成出细辛脑，再用乙醇重结晶制成α-细辛脑白色粉未的方法。具有操作简单，成本低，污染低的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 细辛 合成 新工艺 | ||
【主权项】：
1、一种细辛脑的合成新工艺，其特点在于：1. 在干燥的三颈瓶中，加入甲苯，搅拌下加入三苯基膦和碘乙烷，升温至70℃，回流4h。将反应液冷却至室温，析晶，过夜。抽滤，用苯充分洗涤滤饼，烘干得白色固体粉末。2. 在三颈瓶中，加入乙基三苯基碘化膦和四氢呋喃，温度控制在30℃以下，通入N2，缓慢滴加正丁基锂，搅拌2h。3. 将三甲氧基苯甲醛用四氢呋喃溶解，用滴加漏斗滴加，滴加完搅拌1.5h，4. 过滤反应液，旋转蒸发回收四氢呋喃。减压蒸馏残留物，收集目标产物，控制油浴温度140℃～190℃，5. 在收集的产物中加入石油醚于64℃水浴回流溶解，置于冰箱中0℃～4℃结晶，过夜，抽滤，真空干燥得白色细辛脑粉未。
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