[发明专利]取代氰基苯氧基‑嘧啶基氧基‑苯基丙烯酸酯衍生物的制备方法

摘要

本发明提供在苯酚盐形成条件下让苯酚衍生物与芳族底物反应的方法，该方法包括以下步骤(a)让苯酚衍生物与碱在极性有机溶剂中进行反应而获得苯酚盐，其中在反应过程中从反应混合物中除去水，(b)将芳族底物添加到在步骤(a)中获得的反应混合物中，(c)将步骤(b)的反应混合物加热到80℃‑130℃、优选90‑100℃的温度保持2‑7小时，获得苯氧基取代芳族底物，(d)从步骤(c)的混合物中除去溶剂，然后进一步分离和提纯该苯氧基取代芳族底物。任选地，在步骤(a)中水的除去与有机溶剂的部分除去一起进行。

主权项

在苯酚盐形成条件下让氰基苯酚衍生物与芳族底物之间反应制备(E)‑2‑{2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基}‑3‑甲氧基丙烯酸甲基酯即嘧菌酯的方法，它包括以下步骤：a) 在极性有机溶剂中，在60℃到80℃之间的温度下，让2‑氰基苯酚与碱金属氢氧化物或碳酸盐反应约1小时，同时在减压下通过蒸馏将在反应中形成的水随溶剂除去，b) 将芳族底物，它是(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲基酯通式(I)的化合物，添加到在步骤(a)中获得的反应混合物中；c) 将步骤(b)的反应混合物加热到80℃‑130℃的温度保持2‑7小时，获得嘧菌酯，d) 通过在减压下蒸馏从步骤(c)的混合物中除去溶剂；然后用非极性有机溶剂进一步洗涤和萃取反应混合物，然后添加水以获得有机相和水相，之后废弃水相和通过冷却有机溶剂从有机相中结晶嘧菌酯，过滤所沉淀的固体物和然后用醇清洗，获得具有98%‑99%的纯度的嘧菌酯，其中该极性有机溶剂为DMAA。