[发明专利]氢化精制用粗制芳香族二羧酸的制造方法

摘要

本发明提供在高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法中含有2000～3500ppm的芳香族单羧酸醛的氢化精制用粗制芳香族二羧酸的经济的制造方法，以及不会影响氢化精制用催化剂的活性寿命的氧化催化剂的调节量及其反应条件，其中，高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法是在由Co、Mn、Br构成的催化剂的存在下，通过含氧气体，将烷基芳烃液相氧化，制造粗制的芳香族二羧酸，进而形成水溶液以进行氢化精制，来制造高纯度精制芳香族二羧酸。本发明实现了通过醋酸溶剂将二烷基芳烃液相氧化生成芳香族二羧酸时，降低通过氧化反应发生燃烧损失的醋酸燃烧量，抑制生成的芳香族二羧酸中的灰分产生，从而使用与反应温度的关系调制氧化催化剂的组成。也就是说，使反应温度为185～197℃，至少将Co+Mn量和Br/Mn比从与反应温度相关的关系式算出的量，作为各反应温度下的调节量，以Co+Mn量为2650ppm以下，Br/(Co+Mn)比为1.7以下的范围的量来调节催化剂。

主权项

1.一种氢化精制用粗制芳香族二羧酸的制造方法，其特征在于，在醋酸溶剂中，在由钴(Co)和锰(Mn)构成的催化剂金属与作为氧化促进剂的溴(Br)的存在下，以二烷基芳烃作为原料，通过含氧气体进行液相氧化，来制造氢化精制用的粗制芳香族二羧酸，通过负载贵金属的催化剂进行氢化精制来制造精制芳香族二羧酸，其中，1)作为上述制造粗制芳香族二羧酸的上述液相氧化的催化剂组成，调节为：(1)上述催化剂金属(Co+Mn)的含量为2650ppm以下的量，且含有下列关系式表示的含量以上的量，(Co+Mn)＝-0.460(t-185)3+18.4(t-185)2-277.5(t-185)+2065(其中，(Co+Mn)是(Co+Mn)含量(ppm)，t是反应温度(℃)(温度范围是185～200℃))；(2)将Mn/Co重量比调节在0.2～1.5、优选在0.2～1的范围内；(3)Br含量以Br/(Co+Mn)重量比计为1.7以下的量，且含有下列关系式表示的量以上的量，Br/Mn＝-0.00115(t-185)3+0.0362(t-185)2-0.5803(t-185)+5.18(其中，Br/Mn是Br/Mn重量比(wt/wt)，t是反应温度(℃)(温度范围是185～200℃))；2)使上述液相氧化的反应温度在185～197℃的范围内来进行氧化反应；3)制造作为上述液相氧化反应的中间体的芳香族单羧酸醛的含量为2000ppm～3500ppm的粗制芳香族二羧酸。