[发明专利]一种聚醚醚酮的制备方法有效
申请号: | 200810000647.9 | 申请日: | 2008-01-11 |
公开(公告)号: | CN101215365A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | (发明人请求不公开姓名) | 申请(专利权)人: | 吉林省中研高性能工程塑料有限公司 |
主分类号: | C08G8/02 | 分类号: | C08G8/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 130113吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备聚醚醚酮产品的方法,其特点是单独采用Na2CO3作为缩合剂,将4,4’-二氟二苯酮、对苯二酚和联苯二酚三种单体进行聚合反应,生成相应的预聚物后,提高反应温度,再次加入对苯二酚作为扩链剂再反应一段时间制备出高粘度的聚醚醚酮产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备聚醚醚酮产品的方法,其特征在于该方法单独采用Naz2CO3 作为缩合剂,并且采用了分步加入对苯二酚的方式,具体的制备过程包括如下步骤:(1)在持续搅拌下,向反应器中加入溶剂二苯砜,加热溶解后,依次加入4,4’-二氟二苯酮、对苯二酚和联苯二酚,其中4,4’-二氟二苯酮/(对苯二酚+联苯二酚)=1∶1.1~1.2(摩尔比),每次加料后均需待其溶解后再加入后一种物质;(2)将预先干燥的无水碳酸钠粉碎过筛,按照4,4’-二氟二苯酮/碳酸钠=1∶1~3的摩尔比率将碳酸钠迅速加入到反应体系中,在150~160℃下继续搅拌30~50分钟,使得体系中的酚与碳酸钠反应形成钠盐,然后将反应温度升高到190~195℃,生成的钠盐与4,4’-二氟二苯酮发生聚合反应,在30~50分钟后,在10分钟内将反应体系的温度升高到300~320℃,反应速度加快,粘度增加;(3)反应1~1.5小时后,当体系粘度变化不大时,将反应温度升高到320~330℃,按照4,4’-二氟二苯酮/对苯二酚=1∶0.01~0.5的摩尔比率立即向反应体系中再次加入对苯二酚,反应体系的粘度迅速增加,同时加大搅拌速度,反应1~2小时后停止加热;(4)最后将聚合物粘液直接迅速倒入冰水中,使得产物冷却成大块固体,经粉碎,乙醇洗涤和干燥后得到聚醚醚酮产品。
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