[发明专利]镍钴锰酸锂的共沉淀－燃烧合成方法

摘要

本发明公开了镍钴锰酸锂的共沉淀－燃烧合成方法。(1)以镍、钴、锰的醋酸盐或硝酸盐为过渡金属源，氨水为络合剂，H₂C₂O₄、(NH₄)₂C₂O₄、(NH₄)₂CO₃或NH₄HCO₃为沉淀剂，通过共沉淀法合成Ni－Co－Mn复合碳酸盐或草酸盐前驱体；(2)将上述含Ni－Co－Mn复合碳酸盐或草酸盐的悬浮液直接烘干，加入硝酸锂或醋酸锂和少量的水或乙醇调成流变相态；(3)将上述呈流变相态的物料置于加热到400～600℃并恒温的电炉中进行燃烧合成反应；(4)将上述反应产物在600～1200℃回火处理，得到锂离子电池正极活性材料LiNi_xCo_yMn_1－x－yO₂。本发明具有工艺简单、容易操作、节水节能、绿色环保，合成材料具有球状或类球状形貌、比容量高、循环性能好等优点。

主权项

1.一种镍钴锰酸锂的共沉淀-燃烧合成方法，其特征在于具体步骤为：1)以镍、钴、锰的醋酸盐或硝酸盐为过渡金属源，按摩尔比为n(Ni)∶n(Co)∶n(Mn)＝x∶y∶(1-x-y)，0＜x＜1，0≤y＜0.5，x+y＜1；准确称量物料，加入适量蒸馏水制成镍、钴、锰的混合醋酸盐或混合硝酸盐水溶液；2)以氨水为络合剂，将浓度为1～5M的氨水加入到上述溶液中，制成络合溶液，氨水的用量为摩尔比n(NH3H2O)∶n(Ni+Co+Mn)＝1～7∶1，控制pH值在5～9之间；3)向上述络合溶液中加入沉淀剂H2C2O4、(NH4)2C2O4、(NH4)2CO3或NH4HCO3，沉淀剂的用量为摩尔比n(C2O4 2-)或n(CO3 2-)∶n(Ni+Co+Mn)＝1.05～1.2∶1，使之在25～80℃，搅拌速度为300-1000r/min水浴反应器中反应0.5～5小时，得到Ni-Co-Mn的复合碳酸盐或复合草酸盐；4)用氨水调节上述含Ni-Co-Mn复合碳酸盐或复合草酸盐的悬浮液的pH＝7～9，在100℃下烘干，得到Ni-Co-Mn的复合碳酸盐或草酸盐与醋酸铵或硝酸铵的混合物；5)以硝酸锂或醋酸锂作锂源，按摩尔比n(Li)∶n(Ni+Co+Mn)＝1.05～1.15∶1，准确称量硝酸锂或醋酸锂，加入到上述混合物中，并加入少量水或乙醇调成流变相态；7)将上述呈流变态的物料置于加热到400～600℃的并恒温的电炉中，使之发生自蔓延燃烧反应，得到合成产物；8)将上述燃烧反应合成产物在700～1200℃回火处理10～25小时，得到具有良好层状结构和电化学性能的锂离子电池正极材料。