[发明专利]抗肿瘤化合物二酮哌嗪PJ147的合成方法有效
| 申请号： | 200810010691.8 | 申请日： | 2008-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101255139A | 公开（公告）日： | 2008-09-03 |
| 发明（设计）人： | 裴月湖;华会明;李占林;刘中刚 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学 |
| 主分类号： | C07D241/18 | 分类号： | C07D241/18;A61P35/00 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李宇彤 |
| 地址： | 110016辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于药物化学技术领域，涉及一种抗肿瘤化合物二酮哌嗪PJ147的合成方法，具体包括如下步骤：1)丙甘环二肽的制备；2)4－香叶氧基苯甲醛的制备：将溴代香叶醇、对羟基苯甲醛和无水碳酸钾在无水丙酮中搅拌反应，得到4－香叶氧基苯甲醛；3)二酮哌嗪PJ147的制备：将步骤1)制备的丙甘环二肽乙酰化得到N，N－二乙酰丙甘环二肽，将其溶于惰性溶剂中，加入步骤2)制备的4－香叶氧基苯甲醛的惰性溶液，再加入叔丁醇钾的叔丁醇溶液，室温搅拌反应，反应产物溶于惰性溶液中，加入水合肼去乙酰化，得到二酮哌嗪PJ147。本发明提供的方法与微生物发酵结合提取分离的制备方法比较，具有成本低、产率高等优势，适用于医药工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 肿瘤 化合物 二酮哌嗪 pj147 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、抗肿瘤化合物二酮哌嗪PJ147的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行合成：(1)由丙氨酸甲酯与保护的甘氨酸反应，得到保护的丙甘二肽甲酯，去氨基保护得到丙甘二肽甲酯，在甲醇中回流进行环化反应得到丙甘环二肽；(2)将对羟基苯甲醛和无水碳酸钾加入无水丙酮中，搅拌下缓慢滴加溴代香叶醇，反应生成4-香叶氧基苯甲醛；(3)将丙甘环二肽二乙酰化，溶于惰性溶剂中，加入4-香叶氧基苯甲醛的惰性溶剂溶液，再滴加叔丁醇钾的叔丁醇溶液，搅拌反应，将其产物溶于惰性溶剂中，加入水合肼去乙酰化，搅拌反应，得白色沉淀，过滤即为二酮哌嗪PJ147。
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