[发明专利]一种2,2,3,3－四甲基环丙甲酸酰胺和胺类的制法无效
| 申请号： | 200810011337.7 | 申请日： | 2008-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN101333172A | 公开（公告）日： | 2008-12-31 |
| 发明（设计）人： | 姜文凤;罗骁;王慧龙 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C233/57 | 分类号： | C07C233/57;C07C231/02;C07C209/50;C07C211/17 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116024辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种2，2，3，3－四甲基环丙甲酸酰胺和胺类的制法，其属于精细化学品合成领域。在TMCA的第一有机溶剂溶液中，依次加入酰氯化试剂和胺，室温下反应1h，加入水析出固体，过滤得2，2，3，3－四甲基环丙甲酸的酰胺类化合物，收率为80～95％；将2，2，3，3－四甲基环丙甲酸的酰胺类化合物溶于第二有机溶剂中，加入硼氢化钠和催化剂，加热条件下搅拌反应14～20h，加入足量的碱，过滤，滤液洗涤干燥后蒸馏，得2，2，3，3－四甲基环丙甲酸的胺类衍生物，收率为53～68％。该方法利用工业级TMCA与胺直接制备2，2，3，3－四甲基环丙甲酸的酰胺类化合物，大大简化了由羧酸制备酰胺先合成酰氯再与胺交换的两步法传统工艺，避免了在酰氯与胺交换时还需加入额外的缚酸剂，降低了生产成本，简化了操作。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲酸 制法 | ||
【主权项】：
1、一种2，2，3，3-四甲基环丙甲酸酰胺和胺类的制法，其特征在于：该方法分为两步，先将原料2，2，3，3-四甲基环丙甲酸溶于第一有机溶剂中，依次加入酰氯化试剂和胺，使2，2，3，3-四甲基环丙甲酸、酰氯化试剂与胺的摩尔比为1∶1.2∶1，在室温下搅拌反应1～2h，加入过量的水，使产品酰胺从第一有机溶剂中析出，过滤，滤饼水洗后重结晶，得2，2，3，3-四甲基环丙甲酸的酰胺类衍生物，收率为80～95％；然后将2，2，3，3-四甲基环丙甲酸的酰胺类化合物溶于第二有机溶剂中，依次加入硼氢化钠和催化剂，使酰胺、硼氢化钠与催化剂的摩尔比为1∶2∶1～2，加热条件下搅拌反应14～20h，加入过量的碱，过滤，滤液洗涤干燥后蒸馏，得2，2，3，3-四甲基环丙甲酸的胺类衍生物，收率为53～68％。
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