[发明专利]3,5－二溴－4－羟基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 200810015480.3 | 申请日： | 2008-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN101250097A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 杨树仁;黄伟;李德旺;宋前进;郝建港;丁瑞林;徐永生 | 申请（专利权）人： | 山东默锐化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/42;C07C45/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 262714山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种3，5－二溴－4－羟基苯甲醛的制备方法。该方法以对甲酚和邻二氯苯为原料，通过32－42℃低温溴化、145－168。高温溴化、水解、脱水和干燥等工序，合成3，5－二溴－4－羟基苯甲醛。本方法机理清晰，操作简单，提高了产品的产率，有效的降低含水量，制备过程中产生的HBr气体可回收，再次利用，降低了生产成本，环保节能，便于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)向溴化反应器中，分别加入对甲酚、邻二氯苯，搅拌充分溶解，温度控制在32-42℃，真空控制在≤0Mpa，滴加Br2，溴化反应4-5.5h，同时收集反应过程中产生的HBr气体，反应结束后，保温0.5-2h；(2)保温完毕，再升温至145-168℃，真空控制在≤0Mpa，滴加Br2，溴化反应5-7.5h，同时收集反应过程中产生的HBr气体，反应结束后，保温2-3h，自然降温至120-135℃，得溴化料液，备用；(3)在溴化料液降温的同时，向水解反应器中加入HBr酸，回收邻二氯苯，搅拌均匀，待用；(4)然后将步骤(2)制备的溴化料液转入步骤(3)水解反应器中，温度控制在85-120℃，搅拌回流反应4-5h；(5)停止搅拌，降温至90-110℃后通冷却水，自然结晶，冷却至45-55℃，抽虑脱水，干燥，即得3，5-二溴-4-羟基苯甲醛。
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