[发明专利]3－[2－氯－4－(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制法

摘要

一种3－[2－氯－4－(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制法，含氟二苯醚类农药技术领域，其技术要点是：间羟基苯甲酸与氢氧化钾先在溶剂中成盐，再加入无水碳酸钾、3，4－二氯三氟甲苯和铜系催化剂进行缩合反应，缩合反应完成后脱溶，加水，酸化，抽滤，离心，干燥后得到高含量醚化物3－[2－氯－4－(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸。本发明3－[2－氯－4－(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸含量高≥93％，收率高，缩短了反应时间，原料廉价易得，工业上容易实现。

主权项

1.一种3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制法，其特征是，包括下列步骤：1)成盐：二甲亚砜放入反应釜内，边搅拌边加入氢氧化钾和间羟基苯甲酸，在90～110℃保温2小时进行成盐反应，成盐反应完成后，减压蒸馏，脱出反应生成的水和部分溶剂；2)缩合：降温，向釜内加入催化剂、无水碳酸钾和3，4-二氯三氟甲苯，加热反应，升温至148～152℃保温进行缩合反应，保温时间6～8小时，反应结束后，降温130℃以下，减压蒸馏脱出溶剂二甲亚砜，蒸出的二甲亚砜循环使用；3)减压蒸馏完成后，加水溶解釜内脱溶后剩余的固体物，往溶液中滴加浓盐酸进行酸化，调节pH值为1～2，此时析出大量固体；酸化结束后，离心分离，将滤饼干燥即得3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸；反应物料摩尔比为：3，4-二氯三氟甲苯∶间羟基苯甲酸∶氢氧化钾∶碳酸钾∶二甲亚砜＝1.0∶1.06∶2.4∶0.35∶7；所述的催化剂是铜系列催化剂，所述催化剂的加入量为间羟基苯甲酸重量的2‰～5‰。