[发明专利]5－乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺

摘要

本发明涉及5－乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸分步投入缩合反应釜，控制pH值为6－7，烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸投入硝化反应釜，通过减压蒸馏和水煮对氯代苯回收和提纯处理，烘干制得5－硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5－硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水投入还原反应釜，反应后进行抽滤、冷却结晶，烘干制得5－氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将5－氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜，升温过程中排空釜内压力，抽滤、烘干制得5－乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本工艺的总收率达到了75％，纯度＞99％，产品质量达到了国外同类产品指标。

主权项

1、一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，包括缩合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序，其特征是，缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入缩合反应釜内，前三种原料先期加入缩合反应釜，在90-120℃之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮、氯代苯、浓硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-90℃条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进行回收，回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80℃条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-120℃后保温3-4小时，在升温过程中，不断的将乙酰化釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。