[发明专利]从5－硝基异酞酸制备5－氨基异酞酸的方法无效
| 申请号： | 200810020399.4 | 申请日： | 2008-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN101234993A | 公开（公告）日： | 2008-08-06 |
| 发明（设计）人： | 尹必华;潘健;黄桂荣 | 申请（专利权）人： | 潘健 |
| 主分类号： | C07C229/62 | 分类号： | C07C229/62;C07C227/04 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210009江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种5－氨基异酞酸的制备方法，它是在反应器中，加入水和碳酸钠，开启搅拌并加热溶解，待完全溶解后，再加入5－硝基异酞酸(I)，使之溶解，它们质量比为：5－硝基异酞酸∶水∶碳酸钠＝1∶4～5∶0.6～0.73；在搅拌下，将20～25％的二硫化钠水溶液滴加到上述的溶液中，控制温度在90～98℃，约半小时加完，回流反应2.5～3h，趁热过滤，收集滤液，其中5－硝基异酞酸与二硫化钠物质的量之比为1∶0.6～0.75；将上述的滤液加浓盐酸酸化至pH＝3～3.5，冷却后，过滤，再经冷水洗涤，干燥后得5－氨基异酞酸，外观为类白色结晶粉末。采用本发明的方法，可从5－硝基异酞酸制备5－氨基异酞酸，产率可达到97％，纯度≥99％。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 异酞酸 制备 氨基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-氨基异酞酸的制备方法，其特征是它包括如下步骤：步骤1.在反应器中，加入水和碳酸钠，开启搅拌并加热溶解，待完全溶解后，再加入5-硝基异酞酸(I)，使之溶解，它们质量比为：5-硝基异酞酸∶水∶碳酸钠＝1∶4～5∶0.6～0.73；步骤2.在搅拌下，将二硫化钠水溶液滴加到步骤1得到的溶液中，控制温度90～98℃，约半小时加完，回流反应2.5～3h，趁热过滤，收集滤液，其中5-硝基异酞酸与二硫化钠物质的量之比为1∶0.6～0.75；步骤3.将步骤2得到的滤液加浓盐酸酸化至pH＝3～3.5，冷却后，过滤，再经冷水洗涤，干燥后得5-氨基异酞酸，外观为类白色结晶粉末。
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