[发明专利]一种艾地苯醌的制备方法有效
| 申请号： | 200810021440.X | 申请日： | 2008-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN101333158A | 公开（公告）日： | 2008-12-31 |
| 发明（设计）人： | 舒亮;王婧婷 | 申请（专利权）人： | 苏州立新制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/04 | 分类号： | C07C50/04;C07C46/08 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215151江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种艾地苯醌的制备方法，它依次包括(1)3，4，5－三甲氧基甲苯与10－乙酰氧基癸酰氯或10－乙酰氧基癸酰溴发生付－克反应生成6－(10－乙酰氧基－1－氧代癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚；(2)由(1)所得6－(10－乙酰氧基－1－氧代癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚与氢气在钯炭催化剂、脱水剂DCC的共同作用下生成6－(10－乙酰氧基癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚；(3)6－(10－乙酰氧基癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚经水解制得6－(10－羟癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚；(4)6－(10－羟基癸基)－2，3－二甲氧基－5－甲基苯酚与供氧体在催化氧化剂Cu(Salen)的作用下发生氧化反应生成所述的艾地苯醌。该制备方法成本低、收率较高，适于大规模工业化生产艾地苯醌。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯醌 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种艾地苯醌的制备方法，其征在于：它依次包括如下步骤：(1)、3，4，5-三甲氧基甲苯与10-乙酰氧基癸酰氯或10-乙酰氧基癸酰溴发生付-克反应生成6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(2)、由(1)所得6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚在钯炭催化剂的作用下，于常温常压和搅拌条件下发生加氢反应，至不再吸氢时，加入脱水剂DCC，在常温常压下，搅拌5～9小时后，继续通入氢气进行加氢反应至不再吸氢，得到6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(3)、所述的6-(10-乙酰氧基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚经水解制得6-(10-羟癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚；(4)、所述的6-(10-羟基癸基)-2，3-二甲氧基-5-甲基苯酚与供氧体在催化氧化剂Cu(Salen)的作用下发生氧化反应生成所述的艾地苯醌。
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