[发明专利]东莨菪碱衍生物的合成及检测方法无效
| 申请号： | 200810023880.9 | 申请日： | 2008-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN101307051A | 公开（公告）日： | 2008-11-19 |
| 发明（设计）人： | 程琪;张广明 | 申请（专利权）人： | 重庆巨琪诺美制药有限公司;南京都药医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10;A61P11/00;G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 | 代理人： | 董建林;薛伯奇 |
| 地址： | 210028江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供东莨菪碱衍生物的合成及其检测方法。所述合成方法是在碳酸盐或碳酸氢盐等碱性物质存在条件下，东莨菪碱与卤烷烃或卤烯烃发生季铵化反应。反应前将反应物以及溶剂作无水处理，反应开始时按2倍摩尔东莨菪碱的量投入碱性物质，反应进行4小时将碱性物质滤除，滤液继续进行反应，所述溶剂选自乙醇、甲醇和乙腈任一种或它们的混合物。所述检测方法是用高效液相色谱法测定东莨菪碱衍生物的含量，流动相配制方法是甲醇或乙腈－铵盐缓冲液，按20－50∶80－50的比例混合，铵盐缓冲液分别为用甲酸、冰醋酸或磷酸调节pH值小于4的甲酸铵、醋酸铵或磷酸二氢铵，流速为0.5－2.0ml/min，在波长210－250纳米处检测其吸收。 | ||
| 搜索关键词： | 莨菪 衍生物 合成 检测 方法 | ||
【主权项】：
1、通式为(I)的东莨菪碱衍生物的合成方法，![]()
其中：X为卤素；R独立为选自下列的有机基团：烷基、环烷基或烯基，其特征在于在碱性物质存在条件下，东莨菪碱与卤烃在溶剂中回流发生季铵化反应，其中反应前将东莨菪碱、卤烃以及溶剂作无水处理，反应开始时按2倍摩尔东莨菪碱的量投入碱性物质，反应进行4小时将反应体系中的碱性物质滤除，滤液继续进行反应，所述溶剂选自乙醇、甲醇和乙腈任一种或它们的混合物。
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