[发明专利]厚朴药材中酚类化合物的纯化分离方法

摘要

本发明涉及用超临界CO₂流体技术进行厚朴中酚类化合物的萃取分离的方法。所述方法包括以下步骤：将厚朴粉碎成20-60目干粉后，投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜I和解析釜II分别进行加热，通过高压泵对萃取釜及两个解析釜注入二氧化碳，调整液体二氧化碳流速和夹带剂流速，开始萃取，并保持恒温恒压和体系的稳定，进行循环萃取；每循环30分钟，从解析釜I、解析釜II放料，得淡黄色萃取物；将上述解析釜I、解析釜II所得黄色萃取物用适量石油醚配溶解，静置，过滤，滤液回收石油醚后，用重结晶溶剂重结晶，得厚朴酚、和厚朴酚的混合总酚；混合总酚再重结晶得到厚朴酚晶体；母液浓缩后，再用重结晶溶剂重结晶得到厚朴酚晶体。

主权项

1. 一种厚朴药材中酚类化合物的纯化分离方法，其特征在于，包括以下步骤：A. 将厚朴粉碎成20-60目干粉后，投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜I和解析釜II分别进行加热，当萃取釜、解析釜I和解析釜II的温度分别达到45℃、50℃和35℃时，通过高压泵对萃取釜及两个解析釜注入二氧化碳，当压力分别达到25MPa、10MPa和6MPa时，调整液体二氧化碳流速为4.5kg/min，夹带剂流速为5ml/min，开始萃取，并保持恒温恒压和体系的稳定，进行循环萃取；B. 每循环30分钟，从解析釜I、解析釜II放料，得淡黄色萃取物；萃取时间为4小时，萃取初产物的得率12％；解析釜II获得部分厚朴酚含量高的初品，厚朴酚纯度达到90％以上；C. 将上述解析釜I、解析釜II所得黄色萃取物用适量石油醚配溶解，静置，过滤，滤液回收石油醚后，用重结晶溶剂重结晶，得厚朴酚、和厚朴酚的混合总酚，总酚纯度为95％；D. 混合总酚再重结晶得到厚朴酚晶体，纯度95％以上；母液浓缩后，再用重结晶溶剂重结晶得和厚朴酚晶体，纯度95％以上；E. 重结晶后的母液再进行浓缩，回到步骤C中重新溶解，循环利用。