[发明专利]一种超细/纳米钨钼铜复合粉末的制备方法

摘要

本发明涉及溶胶－喷雾干燥－多步还原技术制备钨钼铜的超细或纳米钨钼铜复合粉，本发明适当选择盐成分，使W：10～80wt％，Mo：10～80％，Cu：10～80％，将其配成10～40wt％的溶液，加入0.1～5.0wt％的表面活性剂，控制胶体颗粒的均匀分布，溶胶pH值在2～4，将溶胶体喷雾干燥得到钨－钼－铜盐或氧化物的复合粉末前驱体，将前驱体粉末煅烧得到钨钼铜氧化物复合粉末，钨钼铜氧化物复合粉末在还原性气氛中经多步还原后超细/纳米钨钼铜复合粉。采用此发明可以得到钨钼铜成分任意比例的超细/纳米钨钼铜复合粉，它们具有比表面发达，粒度细小，纯度高等特点，粉末具有非常好的烧结活性，可以直接低温烧结达到近全致密。

主权项

1.一种超细或纳米钨钼铜复合粉末的制备方法，用溶胶和喷雾干燥技术将配制的钨钼铜可溶性盐溶胶喷雾干燥，经煅烧和多步还原制备超细或纳米钨钼铜粉末，其特征在于包括以下步骤：(1)选择可溶性钨盐、可溶性钼盐以及可溶性铜盐为原料；(2)将三种晶体按钨钼铜成分比例为W：10～80wt％，Mo：10～80％，Cu：10～80％配制成浓度为10～40wt％的水溶液；(3)加入稀酸控制pH值为2～4；(4)加入0.1～5.0wt％表面活性剂，均匀搅拌后得到溶液或溶胶，所述的表面活性剂为聚乙二醇、N-N’二甲基甲酰铵中的一种或它们的混合物；(5)将溶液或溶胶喷雾热解，喷雾干燥进风温度为300～350℃，出风温度180～200℃，进料流量为20～50ml/min，得到前驱体粉末；(6)将前驱体粉末煅烧，煅烧温度为250～700℃，煅烧时间为0.5～4h，得到钨钼铜氧化物复合粉末；(7)将钨钼铜氧化物复合粉末在还原性气氛中进行多步还原后得超细或纳米钨钼铜复合粉，还原工艺为：第一步在150～300℃保温1～3h，第二步还原在350～800℃保温1～3h，第三步还原在900～1200℃保温1～3h，还原性气氛为：H2，CO，N2+H2或CO+H2。