[发明专利]一种成核掺杂ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS纳米晶的水相制备方法

摘要

本发明公开了一种成核掺杂ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS纳米晶的水相制备方法，以去离子水为溶剂，以锌盐作为锌离子来源，以锰盐作为锰离子来源，以硫化钠作为硫离子来源，以巯基羧酸作为稳定剂，利用水浴或者油浴控制反应温度，整个过程在空气中进行。本发明具有成本低廉，操作简便，全程在空气中进行，无毒性，无污染等优点。得到的ZnS:Mn和ZnS:Mn/ZnS纳米晶荧光强度高，光稳定性好，水溶性好。能够实现ZnS:Mn和ZnS:Mn/ZnS纳米晶的批量生产。

主权项

1、一种成核掺杂ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS纳米晶的水相制备方法，以去离子水为溶剂，以锌盐作为锌离子来源，以锰盐作为锰离子来源，以硫化钠作为硫离子来源，以巯基羧酸作为稳定剂，利用水浴或者油浴控制反应温度，整个过程在空气中进行，其特征是：包括如下步骤：(1)锰前驱体的制备：锰盐在15-30℃温度下溶解在巯基羧酸的水溶液中，搅拌均匀，用NaOH调节pH至4-12，室温保存备用，控制Mn与巯基羧酸的摩尔比例为1∶1.2-1∶3；(2)锌前驱体的制备：锌盐在15-30℃温度下溶解在巯基羧酸的水溶液中，搅拌均匀，用NaOH调节pH至4-12，室温保存备用，控制Zn与巯基羧酸的摩尔比例为1∶1.2-1∶3；(3)硫前驱体的制备：Na2S在15-30℃温度下溶解在去离子水中，搅拌均匀，室温保存备用；(4)MnS微晶核的制备：将步骤1制备的锰前驱体在60-90℃温度下快速加入到步骤3制备的硫前驱体中，在60-90℃温度下剧烈搅拌15-30min；(5)ZnS:Mn纳米晶的制备：将步骤2中制备的锌前驱体在60-90℃温度下快速加入到步骤3制备的MnS微晶溶液中，在60-90℃温度下剧烈搅拌30-60min后停止搅拌，在60-90℃温度下陈化6-24h；加入无水乙醇沉淀，然后离心，再用无水乙醇冲洗两次，最后真空干燥得到ZnS:Mn纳米晶荧光粉；(6)ZnS:Mn/ZnS纳米晶的制备：在步骤5中陈化过程结束后再第二次加入步骤2中制备的锌前驱体溶液，在60-90℃温度下剧烈搅拌2-6h，加入无水乙醇沉淀，然后离心，再用无水乙醇冲洗两次，最后真空干燥得到ZnS:Mn/ZnS纳米晶荧光粉。