[发明专利]多元氮化物陶瓷先驱体的制备方法

摘要

多元氮化物陶瓷先驱体的制备方法。该方法以目标元素的卤化物、小分子二硅氮烷为起始原料，按一定配比混合后，升温至125－500℃，保温一定时间，降温后减压蒸馏，冷却至室温即得到含目标元素的氮化物陶瓷先驱体。该发明采用的原料成本低廉、来源可靠，反应过程简单，有较高合成产率；适用性广，可以制备多种不同的氮化物陶瓷体系；工艺简单，制造成本低；副产物R²₃SiR³得到回收，有利于保护环境。

主权项

1、一种多元氮化物陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将目标元素的卤化物溶解在有机溶剂中，同时，将带搅拌、滴加、蒸馏装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次；(2)将目标元素卤化物以及小分子二硅氮烷以滴加的方式将其混合至反应器中，边滴加边搅拌；所述目标元素的卤化物的分子式如下所示：R1 a-bMXb 其中，M为目标元素，M＝Si、Al、B、Zr、Ta、Hf、Cr、Nb、Ge、V、W、Fe、Y或Ti；X为卤素元素；R1＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a为目标元素的最高化合价态，b＝1、2、3或4，且a-b≥0；所述小分子二硅氮烷为烷基硅基二硅氮烷，其分子通式为：(R2 3Si)2NR3 其中R2＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R3＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，但当目标元素的卤化物为TiCl4或为Si卤化物、B卤化物的混合物时，R3≠H；所述将目标元素卤化物以及小分子二硅氮烷以滴加的方式将其混合至反应器中为①先将不同的卤化物加至反应器中，然后通过滴加的方式加入小分子二硅氮烷；或②先将小分子二硅氮烷加入反应器中，然后通过滴加的方式加入不同卤化物于反应器中；(3)滴加完毕后将反应器加热至125-500℃，并在此温度下保温2-30小时；(4)将反应器温度降至室温-350℃，在此温度下减压蒸馏0.2-2小时，将体系降至室温即可得到氮化物陶瓷先驱体。