[发明专利]化学气相沉积辅助固相法合成LiFePO4/C材料的方法

摘要

本发明涉及一种化学气相沉积辅助合成固相法合成LiFePO₄/C材料的方法，也即是制备碳包覆铁锂电池正极材料的方法。属锂离子电池材料制备工艺技术领域。本发明的特点是采用化学气相法沉积辅助固相反应法来合成碳包覆磷酸铁锂，即LiFePO₄/C材料。本发明方法是采用含锂、含铁、含磷的原料前驱体，经混合、球磨机研磨、预热处理、煅烧与气相沉积各步骤，最后制得碳包覆磷酸铁锂即LiFePO₄/C材料。本发明方法的优点是能有效控制LiFePO₄的化学成分、碳含量和粉料粒经；制得的锂离子电池正极材料的导电性能好，可改善材料的倍率充放电和循环性能。

主权项

1.一种化学气相沉积辅助固相法合成LiFePO4/C材料的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.原料前驱体的准备和配合：将含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物按锂、铁、磷的化学计量比1∶1∶1的比例称取重量，并掺入一定量的有机前驱体共同均匀混合，构成混合料；将此混合料放在星式球磨机内球磨2～10小时，得到粉状原料前驱体配合料；所述的含锂化合物为碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、硫酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、或草酸锂中的任一种；所述的含铁化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、磷酸铁、或三氧化二铁中的任一种；所述的含磷化合物为磷酸三铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、或磷酸中的任一种；所述的有机前驱体为葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇、聚丙烯、或碳凝胶中的任一种；有机前驱体的用量是按碳化后的碳质量来计算，为磷酸铁锂的0.5～20wt％；b.预烧处理：将上述所得的粉状原料前驱体配合料在惰性气体气氛下，在200～400℃温度下预烧4、15小时；待自然冷却后，再球磨2～8小时；所述的惰性气体选自氮气、氩气、氢气、二氧化碳、乙烯、乙炔中的任一种或两种气体的混合物；c.高温煅烧反应及气相沉积：将经预烧处理的粉料转入管式炉中，以10～30℃/min升温速率加热；同时再加入有机小分子气体前驱体作为碳源，通过化学气相沉积方法在粉料颗粒表面进行碳包覆；气体流量为10～300ml/min；煅烧温度为500～800℃，在该温度下恒温煅烧5～48小时；待自然冷却后即得到碳包覆磷酸铁锂LiFePO4/C材料；所述的有机小分子气体前驱体最适宜的为苯、甲苯、联苯、萘、葸、菲中的任一种。