[发明专利]一种丙烯羰基合成制丁醛新型催化剂的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 200810032813.3 申请日: 2008-01-18
公开(公告)号: CN101486001A 公开(公告)日: 2009-07-22
发明(设计)人: 郭亚军;朱志荣;孙健鸣;周国光;胡岗 申请(专利权)人: 上海师范大学;上海达旺化学科技有限公司
主分类号: B01J31/24 分类号: B01J31/24;B01J31/28;C07C45/50;C07C47/02
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 胡美强
地址: 200234上海市徐汇区桂林*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种丙烯羰基合成制丁醛新型催化剂的制备方法,在溶剂中,在还原剂(硼氢化钠、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等)存在的条件下,通入合成气,在100-150℃条件下反应1-3h,一步合成活性物质HRhCO(PPh3)3。该发明提供的制备方法具有合成过程简单、铑利用率高和不需配体交换可直接形成丙烯羰基合成反应所需的催化剂活性物种(HRhCO(PPh3)2)的特点,从而大大降低了催化剂的制备成本。该发明方法制备的催化剂具有非常好的催化性能,用于丙烯羰基合成丁醛反应,可以使丙烯的转化率提高到96%~97%,丁醛的选择性提高到97%~98%,且正异构比为(摩尔比)提高至20~25∶1,制备成本较低,明显优于现有的羰基化工业化工艺。
搜索关键词: 一种 丙烯 羰基 合成 丁醛 新型 催化剂 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
1. 一种丙烯羰基合成制丁醛新型催化剂的制备方法,其特征是在还原剂存在的条件下,由反应原料一步合成HRhCO(PPh3)3,包括以下步骤:(1)把反应溶剂和三苯基膦(PPh3)放入到三颈烧瓶中,插上蛇形冷凝管进行回流的同时,向里面加入反应原料RhCl3·3H2O和还原剂;(2)以0. 048-0.072ml/h的流速向里面通入合成气,在温度为100℃-150℃条件下反应1-3hr;(3)反应结束后,把所得溶液进行冷却、过滤,再把所得固体用乙醇洗涤干净,得到HRhCO(PPh3)3;所述的还原剂为硼氢化钠、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)物质中任一种,所述的反应溶剂为低级脂肪醇、低级脂肪烃、酮或醚的任一种。
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