[发明专利]一种合成柠檬酸三辛酯的方法

摘要

本发明公开了一种合成柠檬酸三辛酯的方法，它以柠檬酸、正辛醇为反应物，在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应后的物料中过滤出来，滤液经水洗、碱洗、蒸馏获得柠檬酸三辛酯。本发明具有的优点：(1)产率高，为97.5～99.6％；(2)催化剂便宜，催化剂用量小，约占反应原料总重的0.1～2.0％；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)催化剂重复使用；(5)没有环境污染等。

主权项

1、一种合成柠檬酸三辛酯的方法，其特征在于：以柠檬酸、正辛醇为反应物，在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应后的物料中过滤出来，滤液经水洗、碱洗、蒸馏获得目标产物；其具体步骤如下：第1步萘磺酸甲缩醛的制备将萘加热至160℃，然后缓慢滴加浓硫酸，再在120～160℃下加热搅拌1～6h后，冷却至90～120℃，加入水后，滴加甲醛溶液，保持100℃加热4～8h，得黑色固体，然后加入沸水进行洗涤，抽滤，100～140℃烘干，得萘磺酸甲缩醛；其中：各物料用量：萘与浓硫酸与水与甲醛溶液的重量比为5∶9∶1∶6；第2步酯化反应在备有电磁搅拌，温度计，回流冷凝管，分水器的反应器中加入柠檬酸、正辛醇、带水剂甲苯进行加热搅拌，待柠檬酸全溶后，加入催化剂，进行加热回流搅拌，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器停止；其中：正辛醇的用量为柠檬酸的3～5倍；催化剂用量为反应物总质量的0.1～2.0％；带水剂甲苯的用量占反应物总重量的20～40％；第3步催化剂的分离及产物的纯化将上述反应后的物料进行过滤，滤出催化剂及滤液，滤液减压蒸馏，然后冷却至室温，加入质量分数为5～10％的NaHCO3溶液洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，活性炭脱色，得到近无色透明产物即为柠檬酸三辛酯；催化剂再次使用。