[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法

摘要

本发明公开了一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，它以柠檬酸三丁酯、乙酸酐为反应物，在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应后的物料中过滤出来，滤液经水洗、碱洗、蒸馏获得乙酰柠檬酸三丁酯。本发明的优点是：(1)产率高，为94.5～99.0％；(2)催化剂便宜，催化剂用量小，约占反应原料总重的0.05～0.2％；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)催化剂重复使用；(5)没有环境污染。

主权项

1、一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：以柠檬酸三丁酯、乙酸酐为反应物，在合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应后的物料中过滤出来，滤液经水洗、碱洗、蒸馏获得目标产物；其具体步骤如下：第1步 萘磺酸甲缩醛的制备将萘加热至160℃，然后缓慢滴加浓硫酸，再在120～160℃下加热搅拌1～6h后，冷却至90～120℃，加入水后，滴加甲醛溶液，保持100℃加热4～8h，得黑色固体，然后加入沸水进行洗涤，抽滤，100～140℃烘干，得萘磺酸甲缩醛；其中：各物料用量：萘与浓硫酸与水与甲醛溶液的质量比为5∶9∶1∶6；第2步 酰化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管的反应器中加入柠檬酸三丁酯、乙酸酐、催化剂室温下搅拌15～20分钟；其中：乙酸酐用量为柠檬酸三丁酯的1～3倍；催化剂用量为反应物总质量的0.05～0.2％；第3步 催化剂的分离及产物的纯化将上述反应后的物料进行过滤，滤出催化剂及滤液，滤液减压蒸馏，然后冷却至室温，加入质量分数为5～10％的NaHCO3溶液洗涤至中性，再用分液漏斗分出上层有机相，将有机相以无水MgSO4干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，得到近无色透明产物即为乙酰柠檬酸三丁酯；催化剂再次使用。