[发明专利]金属或金属氧化物纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种金属或金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于采用还原气氛热处理方法，包括衬底表面处理、金属或金属氧化物薄膜的制备和热处理三大步骤。本发明旨在通过对金属或金属氧化物薄膜进行还原气氛热处理，在衬底上得到各种纳米颗粒。该方法的优点在于可以通过调节镀膜时间、功率和还原气氛热处理温度及时间对颗粒形貌、分布和大小进行控制，可与半导体工艺相结合，得到的纳米颗粒具有特殊的催化、光电特性。方法适合于Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Al、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Mo、Sn或Pt金属及其氧化物纳米颗粒的制备。制备的纳米颗粒粒径为5～200mm，常见为球形。

主权项

1、金属或金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的制备为还原气氛热处理，具体步骤是：a)衬底表面处理衬底材料选择为Si片、宝石、玻璃或金属片，按照相应的工艺流程清洗衬底，并在惰性气体保护下进行热处理，温度为80-200℃；b)金属或金属氧化物薄膜的制备采用射频溅射沉积法、脉冲激光沉积法、喷雾裂解法、电子束蒸发法或热蒸发法中任一种方法制备各种金属或金属氧化物薄膜；方法之一是，采用射频溅射方法获得上述薄膜；金属源采用相关金属的盘片，抽真空至≥5×10-3Pa，通入惰性气体，待反应室内气压稳定在2-10Pa后打开射频电源将功率调至100-400W，产生等离子体，镀膜时间根据所需膜厚确定；方法之二是，采用电子束蒸发法，蒸发源选用纯度99.9％以上的金属块体，沉积室的真空度高于10-5Pa，样品的转速为每秒1～5周；方法之三是，采用脉冲激光沉积法，靶材选用高纯金属靶或金属氧化物靶，靶材到衬底距离为40-50mm，衬底温度为室温-700℃，抽真空至10-3Pa以上，氧气分压为10-3-20Pa；方法之四是，采用喷雾裂解法，用超声雾化器将按一定比例混合的先驱体溶液雾化，然后由纯度为99.99％的氮气做载气将先驱体的雾化汽输送至成模室中的衬底上沉积所需要的氧化物薄膜，通过调节载气流速和雾化器功率控制薄膜沉积速率，通过沉积时间控制薄膜厚度，最后将沉积的薄膜样品自然冷却至室温，衬底温度为室温-400℃；制备Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Au、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Pd、Mo、Sn或Pt及其氧化物薄膜；c)热处理将步骤b制得的金属或金属氧化物薄膜在还原气氛中进行热处理，温度为200—700℃；热处理气体为纯H2、CO、或NH3或这些还原气体与惰性气体的混合气体，然后在氩气的保护下降至室温。