[发明专利]纯相铁酸铋微晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种通过快速冷却水热反应来制备纯相铁酸铋微晶的方法，属无机非金属材料制备工艺技术领域。本发明的主要特点是采用改进的水热工艺方法，在水热反应完成后采用快速冷却、抑制第二相的产生和颗粒长大，获得具有纯相钙钛矿结构和铁磁性的铁酸铋微晶。本发明采用分析纯的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O作为原料，按照Fe∶Bi摩尔比1∶1称料后将两者混和，并滴加盐酸溶液，通过磁力搅拌，形成均匀的混合液；然后滴加KOH矿化剂溶液，使pH值达到13；然后放在反应釜中，密封反应釜，将其置于200℃烘箱内保温6小时，使其充分水热合成反应；然后将反应釜放入冷水中快速急冷至常温；经过滤得沉淀物，再经洗涤、烘干，最终得到纯相铁酸铋微晶。

主权项

1.一种纯相铁酸铋微晶的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.矿化剂溶液的配制：采用分析纯的KOH及去离子水配制成4mol/L的KOH矿化剂溶液；b.原料的配合：按铁酸铋的化学计量比称重并配料；使用分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O作为原料，按照Fe∶Bi摩尔比1∶1称料后将两者混和，并滴加盐酸和去离子水，通过磁力搅拌，使原料完全溶解，成为均匀的混合液溶；c.制备前驱体溶液：在上述混合溶液中，缓慢滴加前述的KOH矿化剂溶液，并使其pH值达到13；继续磁力搅拌0.5～1小时，之后将溶液超声振荡15分钟，得到褐色前驱体溶液；d.水热合成：称取适量的所述前驱体溶液，将其转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为80％；密封反应釜，并将反应釜置于200℃烘箱内保温6小时，使其充分反应；e.冷却反应釜：自烘箱内取出反应釜，将其放入冷却水中快速急冷至室温；之后开启反应釜，将溶液倒至盛有去离子水的烧杯中；f.过滤和干燥：将上述溶液进行过滤，得到沉淀物；用冰醋酸和去离子水反复冲洗所得的沉淀物，然后在80℃的烘箱内干燥，即得到铁酸铋微晶。