[发明专利]从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法

摘要

本发明涉及一种从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法，属贵金属化学萃取分离技术领域。本发明采用离子交换方法去除贱金属，然后溶剂萃取、萃淋树脂分离技术相结合起来分离提纯贵金属铂铑。这是一种贵金属二次资源的利用回收和提纯方法。本发明工艺简单，操作方便，其分离效率高，直收率也大。本发明中使用的离子交换树脂、萃取剂、萃淋树脂均可用简单的方法再生而重复使用，无排放，因而对环境友好，有利环境保护。

主权项

1.一种从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a、废料前处理：首先将含铂铑废料进行粉碎处理，随后将该粉碎料与锌粉按一定比例混合，铂铑废料与锌粉的重量配比为1∶3.6～1∶4.2；然后将该混合物加热，在800℃下共熔；冷却后加入王水，加热煮沸，直至完全溶解，之后微火蒸干溶液，再加入浓盐酸溶解，再次蒸干，连续3次，直到赶硝完全；b、去除贱金属：将上述前处理后的溶液用20％NaoH调节pH至1.5～3.5，以适当流速流经强酸性离子交换树脂柱，去除溶液中的贱金属；c、萃取分离铂铑：用8MHCl将上述去除贱金属的溶液的酸度调节至2～5M，然后以一定相比用萃取剂磷酸三丁酯进行三级萃取，使铂、铑分离；含有铑的萃余液留待进一步萃取分离，以分离铑、铱；上述的去除贱金属的溶液与萃取剂磷酸三丁酯两者用量按体积计的相比为1∶1～1∶1.5，所述三级萃取为三级错流萃取或三级逆流萃取；d、反萃铂：用反萃取剂将上述负载铂的有机相进行三级反萃，含有铂的反萃液留待进一步纯化；所用的反萃剂为氢氧化钠溶液、或去离子水、或盐酸溶液；反萃剂的用量其与负载铂的有机相之体积比为1∶1～1.5∶1；三级反萃为三级错流反萃或三级逆流反萃；e、纯化含铂反萃液：调节上述反萃液的酸度，加入一定量的盐酸，使溶液中盐酸的浓度为0.1～0.6M，然后加热煮沸，缓慢滴加适量的丁二酮肟乙醇溶液，使溶液中的钯形成沉淀，过滤除去钯；再加入溴酸钠，并调节溶液的pH值；加热氧化，冷却至室温，然后过滤，去除少量杂质；滤液再用盐酸赶溴三次；f、海绵铂的制取：向上述滤液中加入适量氯化铵，加热反应，待铂沉淀完全后进行过滤，将沉淀的铂用5％氯化铵溶液洗涤后，进行烘干，然后将沉淀移入洁净的石英舟中，经750～900℃高温灼烧，得到高纯度的海绵铂；g、萃取分离铑铱：向经过三级萃取分离铂后的铑液中加入一定量的氧化剂，加热氧化，将溶液中的Ir(III)氧化成Ir(IV)；所述的氧化剂为次氯酸钠或双氧水或两者的混合物；然后用磷酸三丁酯三级萃取分离溶液中少量的Ir(IV)；萃取剂磷酸三丁酯的用量其与铑液之体积比为1∶1～1.5∶1；去除了Ir而含有铑的萃余液则留待用萃淋树脂进一步纯化处理；h、萃淋树脂纯化铑液：用8MHCl和20％NaOH将前述铑萃余液的酸度调节至[H+]＝2.5～4.0M，以一定流速流经萃淋树脂柱，以去除铑液中的少量贵金属杂质，得到纯净的铑液；i、高纯铑粉的制取：向纯净的铑液中加入一定量的还原剂；还原剂为甲酸、或水合肼、或甲酸和水合肼的混合物；调整pH值至7～8，加热还原，待铑全部生成铑黑，过滤，用水洗涤至中性，真空烘干，然后将铑黑移入石英舟，放入管式电阻炉内，通过入氢气，加热至400～600℃，在高温下还原制得纯净铑粉。