[发明专利]二硫代氨基甲酸改性葡萄糖螯合剂的制备方法有效
| 申请号： | 200810036723.1 | 申请日： | 2008-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101265281A | 公开（公告）日： | 2008-09-17 |
| 发明（设计）人： | 廖强强;李义久;相波 | 申请（专利权）人： | 上海电力学院 |
| 主分类号： | C07H15/12 | 分类号： | C07H15/12;A61K31/7028;A61P39/02 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200090上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二硫代氨基甲酸改性葡萄糖螯合剂的制备方法，包括下列步骤：a.在装有温度计、回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中，按摩尔比2∶1的比例投加D－葡萄糖、无水乙二胺，然后加入适量的无水甲醇作为溶剂，50～80℃搅拌使葡萄糖完全溶解，加入2～3滴无水冰醋酸作为催化剂，反应3h，反应瓶中有白色沉淀物生成；b.将所得胺化葡萄糖晶体加入到含稀NaOH的甲醇溶剂中，冰浴条件下缓慢滴加二硫化碳，滴完之后继续搅拌2h，再在油浴中升温至45℃反应24h，胺化葡萄糖与二硫化碳在碱性条件下发生亲核加成反应得到产物二硫代氨基甲酸改性葡萄糖，整个制备过程必须控制在无水条件下。这种改性葡萄糖与镍离子具有良好的配位能力。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫代 氨基 甲酸 改性 葡萄糖 螯合剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二硫代氨基甲酸改性葡萄糖螯合剂的制备方法，包括下列步骤：a.在装有温度计、回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中，按摩尔比2∶1的比例投加D-葡萄糖、无水乙二胺，然后加入适量的无水甲醇作为溶剂，50～80℃搅拌使葡萄糖完全溶解，加入2～3滴无水冰醋酸作为催化剂，反应3h，反应瓶中有白色沉淀物生成，用无水乙醇或无水甲醇洗涤白色沉淀物，真空抽滤，55℃真空干燥，得胺化葡萄糖的白色晶体，所述D-葡萄糖在制备前需真空干燥；b.将所得胺化葡萄糖晶体加入到含稀NaOH的甲醇溶剂中，冰浴条件下缓慢滴加二硫化碳，滴完之后继续搅拌2h，再在油浴中升温至45℃反应24h，胺化葡萄糖与二硫化碳在碱性条件下发生亲核加成反应得到产物二硫代氨基甲酸改性葡萄糖，整个制备过程必须控制在无水条件下。
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