[发明专利]高光电转换效率的锰酞菁双酚A环氧衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种高光电转换效率的锰酞菁双酚A环氧衍生物的制备。该方法主要包括如下步骤：四硝基锰酞菁的合成，通过胺基取代硝基制备四胺基锰酞菁，在此基础上进行双酚A二缩水环氧甘油醚的合成，将双酚A二缩水环氧甘油醚和四胺基锰酞菁反应，得到锰酞菁双酚A环氧衍生物。本发明制备的锰酞菁双酚A环氧衍生物具有成膜性好、光电转换效率高的特点，在有机太阳能电池上有良好应用前景。

主权项

1.一种高光电转换效率的锰酞菁双酚A环氧衍生物的制备方法，其特征在于该方法具有以下步骤：a.四胺基锰酞菁的制备(1)采用苯酐尿素法制备四硝基锰酞菁按四水合乙酸锰、四硝基邻苯二甲酸和尿素的摩尔比为1∶4∶40备料，与适量的催化剂四水合钼酸铵混合，并用研钵研磨均匀后，加入到500ml的三口烧瓶中，再加入适量的硝基苯溶剂，将三口烧瓶放入油浴中加热到180～200℃，同时用电动搅拌机搅拌，反应5小时后冷却过滤，用甲醇清洗滤渣至无硝基苯气味；将得到的固体粉末用1mol/L盐酸溶液煮沸，趁热过滤后再用1mol/L氢氧化钠溶液煮沸、过滤，用去离子水清洗至中性，烘干产物即为四硝基锰酞菁；(2)四胺基锰酞菁的合成将四硝基锰酞菁和九水合硫化钠按摩尔比为1∶10的量加入100ml烧瓶中，加入适量的二甲基甲酰胺溶剂后搅拌均匀，在通氩气的条件下在油浴中加热到60℃，用磁性搅拌子搅拌，冷凝回流，反应5小时后，冷却，然后向反应产物中加入大量蒸馏水，反复清洗，过滤，烘干，得到的固体产物即为四胺基锰酞菁；b.双酚A二缩水环氧甘油醚的合成将双酚A和环氧氯丙烷按摩尔比为1∶10的量加入三口烧瓶中，磁性搅拌子搅拌，在油浴中加热到65℃并冷凝回流，使双酚A完全溶解；降低温度至60℃以下，再缓慢滴加10ml质量百分浓度为30％的氢氧化钠水溶液，然后保持在65℃下反应，回流2小时；再用旋转蒸发仪减压蒸，去过量的环氧氯丙烷，再加入甲苯，将反应产物溶解，同时缓慢滴加5ml质量百分浓度为30％的氢氧化钠水溶液，保持在65℃温度下，回流2小时；冷却后，加入蒸馏水清洗，分液去掉下层水相，将上层油相旋转蒸发去掉甲苯，即得到双酚A二缩水环氧甘油醚；c.锰酞菁双酚A环氧衍生物的合成将四胺基锰酞菁与双酚A二缩水环氧甘油醚以摩尔比为1∶30～1∶50配料，混合均匀并装入烧瓶中，在氮气保护的情况下，在油浴中加热到150～180℃温度，反应时间为10～16小时，最后将反应产物用氯仿溶解，过滤，去掉不溶物，旋转蒸发去掉溶剂即得到锰酞菁双酚A环氧衍生物。