[发明专利]一种具有核-壳结构的CdSe/Cd(OH)2/SiO2纳米复合粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810037968.6 申请日: 2008-05-23
公开(公告)号: CN101280185A 公开(公告)日: 2008-10-08
发明(设计)人: 周兴平;胡栩华 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/88
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种具有核—壳结构的CdSe/Cd(OH)2/SiO2纳米复合粒子的制备方法,包括:(1)用CdSO4和Na2SSeO3溶液在碱性条件下制备CdSe纳米粒子;(2)取上述CdSe悬浮液,在磁力搅拌条件下加入柠檬酸纳、水和CdSO4溶液,并用NaOH溶液调节pH值,室温搅拌;(3)取上述CdSe/Cd(OH)2纳米粒子悬浮液,分别加入乙醇、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷(英文简称MPS)、NaOH和四乙氧基硅烷(TEOS),室温搅拌,加入氨水,室温放置,得到核-壳结构CdSe/Cd(OH)2/SiO2纳米复合粒子。本发明在水相中进行,操作安全简便,重复性好,所得纳米复合粒子具有荧光强度强、生物相容性好等优势。
搜索关键词: 一种 具有 结构 cdse cd oh sub sio 纳米 复合 粒子 制备 方法
【主权项】:
1.一种具有核—壳结构的CdSe/Cd(OH)2/SiO2纳米复合粒子的制备方法,包括:(1)将5ml、0.072M的镉盐溶液和5ml、0.06M的硒盐溶液混合,用0.1M的NaOH将pH调至8.0,然后加去离子水定容至50ml,此时混合液的pH值在8.0左右,CdSO4浓度为0.0072M,Na2SSeO3浓度为0.006M。在此碱性条件下反应制备得到CdSe纳米粒子,其中,Cd2+与Se2-的摩尔比为1.2∶1;(2)取上述3ml 0.006M的CdSe悬浮液,在磁力搅拌条件下逐滴加入0.24ml、2.0%(质量百分含量)的柠檬酸纳和39.5ml水,超声30min,再逐滴加入2ml 0.01M的CdSO4溶液,用0.01M的NaOH溶液(0.1~0.4ml)调节pH值=8.2~8.3,室温搅拌24h;(3)取上述3ml 0.006M的CdSe/Cd(OH)2纳米粒子悬浮液,加入15ml乙醇,室温搅拌24h,再加入0.10~0.3ml 0.02wt%的MPS,用0.01M的NaOH调节pH=8.5,室温继续搅拌24h,加入6μl四乙氧基硅烷TEOS(99.0%),室温下搅拌48h,再加入30μl 2.0M氨水,室温下放置72h,得到核—壳结构的CdSe/Cd(OH)2/SiO2纳米粒子。
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