[发明专利](2S,3S)－2－氨羰氧甲基－3－氨基－4－吖叮啶酮－1－磺酸的合成方法有效
| 申请号： | 200810038962.0 | 申请日： | 2008-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN101298430A | 公开（公告）日： | 2008-11-05 |
| 发明（设计）人： | 张芳江 | 申请（专利权）人： | 上海立科药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/085 | 分类号： | C07D205/085;C07B53/00 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 200050*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(2S，3S)－2－氨羰氧甲基－3－氨基－4－吖叮啶酮－1－磺酸的合成方法，包括一：将L－天冬氨酸在溶剂中，滴加溴素，在红磷催化下得到(2R，3R)－2－溴－3－氨基丁二酸；二：在含有吡啶的溶剂中，滴加二氯亚砜闭环酯化；三：(2R，3R)－3－溴－4－吖叮啶酮－2－甲酸甲酯在溶剂中和叠氮化钠加热反应；四：(2S，3S)－3－叠氮－4－吖叮啶酮－2－甲酸甲酯在溶剂中，用硼氢化钠还原；五：(3S，4S)－3－叠氮－4－羟甲基－氮杂环丁－2－酮在溶剂中，和氯磺酰异氰酸酯反应；六：(2S，3S)－3－叠氮－4－吖叮啶酮－2－氨基甲酸甲酯在溶剂中，和三氧化硫吡啶反应完全；七：在溶剂中，经过Pd/C催化氢化得到(2S，3S)－2－氨羰氧甲基－3－氨基－4－吖叮啶酮－1－磺酸。 | ||
| 搜索关键词： | 氨羰氧 甲基 氨基 吖叮啶酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种(2S，3S)-2-氨羰氧甲基-3-氨基-4-吖叮啶酮-1-磺酸的合成方法，用L-天冬氨酸和溴素为原料，按下述步骤合成：第一步：将L-天冬氨酸在溶剂中，滴加溴素，在红磷催化下得到(2R，3R)-2-溴-3-氨基丁二酸；第二步：将(2R，3R)-2-溴-3-氨基丁二酸在含有吡啶的溶剂中，滴加二氯亚砜，闭环酯化得到(2R，3R)-3-溴-4-吖叮啶酮-2-甲酸甲酯；第三步：将(2R，3R)-3-溴-4-吖叮啶酮-2-甲酸甲酯在溶剂中，和叠氮化钠加热反应，得到(2S，3S)-3-叠氮-4-吖叮啶酮-2-甲酸甲酯；第四步：将(2S，3S)-3-叠氮-4-吖叮啶酮-2-甲酸甲酯在溶剂中，用硼氢化钠还原得到(3S，4S)-3-叠氮-4-羟甲基-氮杂环丁-2-酮；第五步：(3S，4S)-3-叠氮-4-羟甲基-氮杂环丁-2-酮在溶剂中，和氯磺酰异氰酸酯反应得到(2S，3S)-3-叠氮-4-吖叮啶酮-2-氨基甲酸甲酯；第六步：(2S，3S)-3-叠氮-4-吖叮啶酮-2-氨基甲酸甲酯在溶剂中，和三氧化硫吡啶反应完全，得到(2S，3S)-2-氨羰氧甲基-3-叠氮-4-吖叮啶酮-1-磺酸四丁基铵盐；第七步：(2S，3S)-2-氨羰氧甲基-3-叠氮-4-吖叮啶酮-1-磺酸四丁基铵盐在溶剂中，经过Pd/C催化氢化得到(2S，3S)-2-氨羰氧甲基-3-氨基-4-吖叮啶酮-1-磺酸。
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