[发明专利]用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法

摘要

一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，铂纳米多孔电极可用于燃料电池和无酶检测葡萄糖，属材料制备和电化学电池和电化学分析的技术领域。用电子束蒸发沉积方法在衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，制得铂纳米多孔电极。有以下优点：电子束蒸发沉积确保铂硅合金膜的组分和厚度具有优异的重复性，继而确保铂纳米多孔膜具有优异的重复性；和适合大批量生产。

主权项

1、一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，需在电弧炉、电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和在电化学工作站供电下施行，电解池内安装有工作电极、对电极、参比电极，其特征在于，工作电极为硅衬底，具体操作步骤：第一步表面处理硅衬底的表面用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净，待用；第二步制备PtSi合金分别称取纯度为99.999％的铂和硅1.56g和0.0562g，在电弧炉中熔炼成PtSi合金，熔炼三次，制得PtSi合金，化学分析表明，铂与硅的原子比为8∶2；第三步在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置中的三个坩埚内，将硅衬底置于沉积台上，将钛、铂、和PtSi合金依次蒸发沉积在硅衬底上，三种薄膜的平均厚度分别为1nm，30nm和150nm，Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附，铂膜作为阻挡层，阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀；第四步制备Si电刻蚀溶液吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得Si电刻蚀溶液待用；第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极，与参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液，电化学工作站1为工作电极和对电极提供恒定电压，恒定电压介于200-500毫伏之间，参比电极提供基准电位，至刻蚀电流降至零，制得铂纳米多孔电极粗品；第六步制备电极清洗溶液吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液，即电极清洗溶液；第七步去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多孔膜的硅衬底。