[发明专利]一种以离子液体为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法

摘要

本发明公开了一种以离子液体为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法，特点是：柠檬酸及正丁醇在酯化反应中用离子液体作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应混合物中分离，产物经水洗、碱洗、蒸馏处理，获得柠檬酸三丁酯。本发明的优点是：产率高，催化剂便宜且用量小，反应条件温和，反应时间短，催化剂可重复使用，反应全程无环境污染。

主权项

1、一种以离子液体为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：柠檬酸及正丁醇在酯化反应中用离子液体作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应混合物中分离，产物经水洗、碱洗、蒸馏处理，获得柠檬酸三丁酯，其具体步骤如下：第1步离子液体的制备取等物质量的含氮化合物与1，4-丁烷磺内酯，在室温下搅拌72h，得到白色的固体盐，然后抽滤，用浓度大于99％的乙醚或乙酸乙酯洗涤3次后，60℃进行真空烘干，接着称取等摩尔的烘干固体盐和酸在80℃下进行加热搅拌4h，得到相应的下述离子液体：[(C₂H₅)₃N(CH₂)₄SO₃H][H₂PO₄][(C₂H₅)₃N(CH₂)₄SO₃H][CH₃PhSO₃][(C₂H₅CH₂)₃N(CH₂)₄SO₃H][HSO₄][SO₃H-bPy][HSO₄][SO₃H-bMPy][HSO₄][SO₃H-NM][HSO₄]第2步酯化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的三颈容器中加入柠檬酸及柠檬酸物质量4～6倍的正丁醇，80-120℃进行加热搅拌，待柠檬酸全溶后加入上述任意一种离子液体作催化剂，离子液体的用量占反应物总重量的0.37～1.85％，110-150℃加热回流搅拌，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器停止；第3步催化剂的分离及产物的纯化反应结束后，将上述产物冷却静置分液，分出下层离子液体催化剂，然后加入质量分数为0.5％的NaOH水溶液搅拌中和后，用蒸馏水洗涤至中性，用真空蒸馏，蒸出过量丁醇后，活性炭脱色得到无色透明物柠檬酸三丁酯；其中：第1步所述的酸为硫酸、磷酸或对甲苯磺酸。