[发明专利]一种从石煤中提取V2O5的方法

摘要

本发明具体涉及一种从石煤中提取V₂O₅的方法。其技术方案是：将V₂O₅品位为0.7～1.3wt％的含钒石煤原矿，先采用“一种石煤提钒焙烧工艺”进行焙烧得焙砂；再按照“一种石煤提钒浸出工艺”对焙砂进行浸出，得水浸液、酸浸液；然后按“一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法”对水浸液进行净化富集得净化液；净化液进行铵盐沉钒，得多钒酸铵和沉钒母液；最后将多钒酸铵经煅烧得V₂O₅产品。本发明还采用了“一种低浓度含钒酸浸液处理工艺”对酸浸液处理得富钒渣，富钒渣返回焙烧工艺。并按“一种沉钒母液的处理方法”对沉钒母液处理得铵盐，铵盐返回铵盐沉钒工序。本发明工艺流程简单、用水量小，工艺负荷低，可规模性生产，V₂O₅纯度高，石煤提钒总回收率达72％以上。

主权项

1、一种从石煤中提取V2O5的方法，其特征在于：提取V2O5的工艺是：先采用“一种石煤提钒焙烧工艺”专利技术，将含钒石煤原矿破碎至0～3mm，脱碳后添加含钒石煤原矿10～17wt％的NaCl和3～7wt％的Na2CO3，并加入后续工艺产生的富钒渣，混匀磨矿至100～150目，经0.5～2.5h升温至730～880℃，恒温焙烧1～2h，自然冷却后得焙砂；再采用“一种石煤提钒浸出工艺”专利技术，将焙砂进行两段水浸和一段酸浸，得一段水浸液、酸浸液、酸浸渣；然后采用“一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法”专利技术，将一段水浸液经净化富集后得净化液和吸附下液，吸附下液经配酸后返回酸浸过程，净化液进行铵盐沉钒；铵盐沉钒的工艺是：在搅拌条件下，将净化液调节至pH＝4～5，按nV∶nN＝1∶2～1∶8的物质的量比向净化液中加入NH4Cl或(NH4)2SO4，再调节至pH＝1.9～2.3，在85～100℃条件下保温40～60min，得到多钒酸铵和沉钒母液；最后将多钒酸铵经烘干后，在480～560℃条件下的氧化气氛中煅烧35～50min，得到V2O5产品；本方法对提取V2O5过程中所产生的固体渣、溶液及烟气，采用的技术方案是：在“一种石煤提钒浸出工艺”中，将第二段水浸所得的第二段水浸液返回第一段水浸过程；按照“一种低浓度含钒酸浸液处理工艺”专利技术，将酸浸后所得的酸浸液进行处理，经固液分离后得富钒渣和处理液，富钒渣返回混匀磨矿过程；按照“一种沉钒母液的处理方法”专利技术，将铵盐沉钒所得的沉钒母液处理得碱性处理液，碱性处理液喷淋焙烧所产生的烟气得酸性喷淋液，酸性喷淋液喷淋沉钒母液处理过程中产生的氨气和多钒酸铵经煅烧中产生的氨气，结晶得到铵盐，铵盐返回铵盐沉钒工序；从石煤中提取V2O5的方法中，所采用的专利技术分别是：“一种石煤提钒浸出工艺”是：先将含钒石煤原矿经焙烧所得的焙砂进行两段水浸、一段酸浸，两段水浸的工艺条件均是：液固比为2～4，在80～95℃条件下搅拌20～40min，搅拌强度为200～260r/min，经固液分离后得两段水浸液和水浸渣；一段酸浸的工艺条件是：按液固比为2～4将水浸渣倒入0.5～1wt％的盐酸或硫酸溶液中，在30～60℃条件下搅拌40～60min，搅拌强度为150～200r/min，然后经固液分离得酸浸液和酸浸渣，石煤提钒浸出过程中的水量减少通过添加新水补足；“一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法”是：先在V2O5浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h-1·mL-1 湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液；“一种低浓度含钒酸浸液处理工艺”是：先将酸浸所得的低浓度含钒酸浸液预热至20～45℃，再按物质的量比为nV∶nFe＝1∶1～1∶3向该酸浸液中加入FeSO4·7H2O，然后调节至pH＝4～6，在45～60℃条件下反应10～30min，最后经固液分离得富钒渣和处理液；富钒渣返回与含钒石煤原矿一起焙烧后经两段水浸、一段酸浸，所得的低浓度含钒酸浸液依次循环；“一种沉钒母液的处理方法”是：先按$m_{{\mathrm{FeSO}}_4}:m_{\mathrm{Cr}}=30:1~40:1的质量比向沉钒母液中加入FeSO4·7H2O，反应2～5min；再用CaO乳液调节pH＝7～8，反应20～30min，经固液分离得滤液和滤饼；然后将滤液用NaOH溶液调节且维持pH＝8.5～10.0，在50～80℃条件下，采用空气吹脱法将溶液中的氨气吹出，吹出的氨气通过酸性喷淋液结晶得到铵盐，铵盐返回铵盐沉钒工序；除氨后的滤液先用CaO乳液调节pH＝9.5～10.5，反应10～15min，再用CaO乳液调节pH＝10.5～12，反应10～15min，经固液分离得碱性处理液。$