[发明专利]对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯生产新工艺

摘要

本发明公开了一种核苷类抗爱滋病毒药物关键中间体—对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的生产工艺，该工艺主要以亚磷酸二乙酯、多聚甲醛为原料，在50-60℃之间反应2-4小时，制备出羟甲基膦酸二乙酯，再以此为原料，加入对甲苯磺酰氯，并以缚酸剂作为催化剂，在45-55℃之间反应8-10小时，加入有机溶剂萃取分离、蒸馏后制得；本发明工艺反应时间短，产品收率高，对环境污染小，所制得的产品纯度高。

主权项

1.对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯生产新工艺，其特征在于包括下述步骤：a.羟甲基膦酸二乙酯的合成取亚磷酸二乙酯7-10重量份、多聚甲醛1-3重量份、水3-5重量份置于反应釜内，在50-60℃下搅拌反应2-4小时，反应完毕降至室温再向其中加入15-20重量份氯仿萃取，分出水层后，蒸馏回收氯仿，蒸馏剩余物即为羟甲基膦酸二乙酯；b.对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的合成取水5-12重量份，对甲苯磺酰氯15-20重量份，由步骤a合成出的羟甲基膦酸二乙酯7-10重量份，缚酸剂5-10重量份，在45-55℃下反应8-10小时，降至室温，加入30-35重量份甲苯萃取，分出水层，甲苯层过滤后蒸馏回收甲苯，蒸馏剩余物即为对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯。