[发明专利]一种纯硅beta分子筛膜的制备方法

摘要

本发明属于纯硅beta分子筛膜制备领域，具体涉及在多种载体上使用脱铝beta分子筛晶种制备高取向beta分子筛膜的方法。其是按照2～6mol NaOH∶10～50mol白炭黑∶2～15mol四乙基氢氧化铵∶0.2～2mol NaAlO₂∶100～500molH₂O的比例，在预处理后的载体上制备晶种化载体，然后按照0.1～10mol四乙基氢氧化胺∶0.1～10mol正硅酸乙酯∶0.05～5mol氢氟酸∶0.5～50mol H₂O的比例，在晶种化载体上制备分子筛膜。适合的载体包括单晶硅片、玻璃片、不锈钢片、不锈钢网和陶瓷片，膜连续并且致密，具有较好的重复性，适用于工业放大。

主权项

1、一种纯硅beta分子筛膜的制备方法，其步骤如下：a)载体的预处理：首先将单晶硅片、玻璃片、不锈钢片、不锈钢网或陶瓷片载体分别进行洗涤预处理；b)beta分子筛晶种溶液的配制：按2～6mol NaOH：10～50mol白炭黑：2～15mol四乙基氢氧化铵：0.2～2mol NaAlO2：100～500mol H2O的比例，将各原料混合搅拌至均匀，然后在80～140℃温度下晶化6～14天，离心、水洗、干燥后得纳米beta分子筛晶种粉末，再进行脱铝处理得脱铝分子筛晶种粉末；最后将脱铝分子筛晶种粉末用蒸馏水配成10～30g/L的晶种溶液，调pH值为9～11；c)晶种化载体的制备：将洗涤预处理后的单晶硅片、玻璃片或不锈钢片浸入到0.2％～10％聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液5～20分钟，再投入到晶种溶液中吸附晶种5～20分钟，然后将吸附晶种后的载体在蒸馏水中冲洗，在室温下干燥，形成的晶种层厚度为0.2～0.5微米；或将2～5滴晶种溶液滴到洗涤预处理后的不锈钢网或陶瓷片载体上，最后在500～700W的电炉上烘干，形成的晶种层厚度为10～30微米；d)分子筛膜母液的制备：按0.1～10mol四乙基氢氧化胺：0.1～10mol正硅酸乙酯：0.05～5mol HF：0.5～50mol H2O的比例，将各原料混合搅拌至均匀；e)分子筛膜的制备：将晶种化载体与分子筛膜母液一同放在反应釜中于而140～170℃晶化2～5天，然后洗涤烘干；再将洗涤烘干后的beta分子筛膜在管式炉中于500～700℃条件下的煅烧8～12小时，最后在单晶硅片、玻璃片或不锈钢片载体上形成膜的厚度为1～3微米，在不锈钢网或陶瓷片载体上形成膜的厚度为12～32微米。