[发明专利]乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法及装置

摘要

乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法及装置，将需要量的聚甲醛和乙醇加入A、B釜中，通过A、B釜自身循环喷射系统，盐酸气进入A釜中反应，逸出的盐酸气于A釜喷射器中、A釜中继续醚化，未反应的盐酸气去B釜喷射器和B釜中继续反应；未冷凝气体中去冷凝和吸收罐。当A釜中产品合格后出料；切换操作，向A釜中加料；盐酸气进入B釜醚化，逸出的盐酸气于B釜及其喷射器中继续醚化，未反应的盐酸气去A釜及其喷射器中继续反应，未反应轻组分气体去冷凝器和吸收罐，B釜中产品合格出料，完成一次A、B釜切换操作。盐酸气利用率提高了30％左右，醚化中无废水，产品成本明显降低。

主权项

1、一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下过程和步骤组成：按照多聚甲醛∶乙醇∶HCl＝1∶1.1∶2的摩尔比，将多聚甲醛溶解于乙醇中；将制得的甲醛/乙醇溶液分别泵入A釜(1)、B釜(2)中；开启连接A釜(1)上插底管与HCl气体缓冲罐(3)管线上的K1阀、该釜顶部连接喷射器A(1-2)管线上的K3阀、连接B釜(2)上喷射器B(2-2)与A釜(1)管线上的K5阀、连接B釜(2)顶部与冷凝器(4)顶部管线上的K8阀；同时关闭连接A釜(1)上喷射器A(1-2)与B釜(2)管线上的K2阀、连接B釜(2)插底管与HCl气体缓冲罐(3)管线上的K4阀、连接B釜(2)顶部与其喷射器B(2-2)管线上K6阀、连接A釜(1)顶部与冷凝器(4)顶部管线上K7阀；启动A釜(1)的循环泵C(1-1)和喷射器A(1-2)、B釜(2)的循环水泵D(2-1)和喷射器B(2-2)，构成各釜自身的循环系统；当压力表PIC103、PI101有真空指示时，启动A釜(1)上自动调节K3阀、B釜(2)上的动调节自K6阀，使B釜(2)处于常压状态，A釜(1)压力为-0.02MPa、HCl缓冲罐(3)压力为-0.01MPa；通过K1阀、插底管，将来自HCl气体缓冲罐(3)的HCl气导入A釜(1)内，与其中的甲醛/乙醇溶液进行醚化反应；控制A釜(1)温度为35～45℃，B釜(2)温度为20～40℃；逸出的HCl气体通过K3阀，在循环泵C(1-1)作用下，于喷射器A(1-2)中反应，并在喷射器A(1-1)作用下，返回A釜(1)中继续醚化反应；其余未反应的HCl气体经K5阀，在B釜(2)的循环泵D(2-1)作用下，于喷射器B(2-2)中反应；同时在喷射器B(2-2)作用下进入B釜(2)中进一步醚化；釜中未反应气体经K8阀门经冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回B釜(2)中；通过3小时反应，当A釜(1)中氯甲基乙基醚重量百分含量达到94.5％，打开A釜(1)底阀，放料送至下道缩合工序。接着进行A釜(1)、B釜(2)切换操作，按照上述摩尔配比将聚甲醛、乙醇加入A釜(1)中。开启K2、K4、K6、K7阀；同时关闭K1、K3、K5、K8阀；HCl气从HCl气体罐(3)出来通过K4阀经插底管进入B釜(2)中与原料进行醚化反应，控制B釜(2)温度为35～45℃，A釜(1)温度为20～40℃；逸出的HCl气体经K6阀进入B釜(2)的喷射器B(2-2)中反应，并在喷射器B(2-1)作用下，进入B釜(2)继续醚化反应，其余未反应HCl气体经K2阀进入A釜(1)的喷射器A(1-2)中反应，并在喷射器A(1-2)下，进入A釜(1)中继续醚化反应；未反应气体经K7阀、经冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回到A釜(1)中继续参加反应，未冷凝轻组分气体用水吸收；在B釜(2)取样分析，当氯甲基乙基醚合格，打开B釜(2)底阀，放料送至下一道缩合工序，从而完成一次A釜(1)与B釜(2)切换操作。