[发明专利]Ⅱ型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法无效
申请号: | 200810051012.1 | 申请日: | 2008-07-22 |
公开(公告)号: | CN101319141A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 曾庆辉;孔祥贵;赵家龙;张友林;孙雅娟;于沂 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 | 代理人: | 赵炳仁 |
地址: | 130033吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及荧光纳米材料的制备方法,特别是一种II型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法。首先用CdO、硬脂酸和十八碳烯,在氩气存在的条件下制得镉的前驱体溶液;用碲粉、三正辛基膦和十八碳烯在密封容器中,制得碲的前驱体溶液;将CdO溶于油酸和十八碳烯中,制得镉的储备液;将硫粉溶于十八碳烯中,制得硫的储备液;向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,在氩气存在的条件下将碲的前驱体溶液快速注入、降温,制得CdTe量子点;再取样纯化处理后加入镉和硫的储备液,最后冷却至30~50℃,再用甲醇沉化处理制得II型CdTe/CdS核壳量子点。本发明操作简单、成本较低,所获得的量子点具有典型的II型核壳量子点的光学特性。 | ||
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【主权项】:
1.一种II型CdTe/CdS核壳量子点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a.制备镉的前驱体溶液:将CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与硬脂酸的摩尔比为1∶4~1∶6,Cd的摩尔浓度为0.025mol/1~0.1mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到180~200℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,制得镉的前驱体溶液,即硬脂酸镉溶液;b.制备碲的前驱体溶液:将碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中,碲粉与三正辛基膦的摩尔比为1∶45~1∶90,碲粉的摩尔浓度为12.5mmol/l~25mmol/l,在密封容器中超声处理20~60分钟,直至碲粉全部溶解,制得碲的储备液,即三正辛基磷化碲溶液;c.向镉的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,使得Cd与氧化三正辛基膦和十六烷基胺的摩尔比为1∶(16~32)∶(50~62),在氩气或氮气保护条件下搅拌并加热到200~280℃后将步骤b所述的碲的前驱体溶液立即注入到上述混合溶液中,降至30~50℃,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿获得CdTe量子点溶液;d.制备镉的储备液:将CdO、油酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO与油酸的摩尔比为1∶6~1∶10,Cd的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,在氩气或氮气保护条件下搅拌、加热到200~250℃,保持2~3分钟,然后降至30~50℃,获得镉的储备液,即油酸镉溶液;e.制备硫的储备液:将硫粉和十八碳烯混合加入到容器中,使得硫粉的摩尔浓度为0.03mol/l~0.05mol/l,搅拌、加热到140~160℃,直至硫粉全部溶解,然后降至30~50℃,即获得硫的储备液;f.将CdTe量子点溶液加热到100~120℃,加入步骤d所述的镉的储备液和步骤e所述的硫的储备液,滴加的速度分别为0.2ml/2min,最后冷却至30~50℃,即可完成壳的包覆,所得的溶液与氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,离心收集沉淀,再溶解于氯仿,即获得II型CdTe/CdS核壳量子点。
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