[发明专利]一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法

摘要

本发明涉及一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法，属于中药质量控制领域。其所述药物是由白鲜皮、威灵仙、生地黄、苍术、防风、蝉蜕、红花、火麻仁、桂枝、当归、川芎、甘草、苦参、麻黄、地肤子十五味药组成，特征在于用高效液相色谱法测定所述药物的一种或几种成分的含量；用薄层色谱法鉴别其中的一种或几种成分。本发明弥补了现有技术的不足，提高了本发明药物的质量控制标准，且方法简便，结果准确，重现性好。

主权项

1.一种治疗鱼鳞病的中药组合物的质量控制方法，其所述药物是由白鲜皮、威灵仙、生地黄、苍术、防风、蝉蜕、红花、火麻仁、桂枝、当归、川芎、甘草、苦参、麻黄、地肤子十五味药组成，特征在于用高效液相色谱法测定所述药物的一种或几种成分的含量；用薄层色谱法鉴别其中的一种或几种成分；含量测定：a)用高效液相色谱法测定该中药组合物中苦参的含量，操作步骤如下：色谱条件：以氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为60-90:20-5:20-5的乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液为流动相，检测波长为220nm，理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品适量，加体积比为60-90:40-10的乙腈-无水乙醇溶解，制成每1ml含50μg苦参碱的溶液，即得；供试品溶液的制备：取该中药组合物粉末0.5-1.5g，精密称定，加浓氨试液1-2ml，精密加入三氯甲烷20-30ml密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该中药组合物每1g含苦参以苦参碱计，不得少于0.8mg；b)用高效液相色谱法测定该中药组合物中当归和川芎的含量，操作步骤如下：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为20-40:80-60的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000；对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本发明药物粉末1-3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-25ml，密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该中药组合物每1g含当归、川芎以阿魏酸计，不得少于30μg；鉴别方法：其中对甘草的鉴别是采用甘草次酸对照品作为阳性对照和对苦参的鉴别是采用槐定碱对照品作为阳性对照；和对麻黄的鉴别是采用盐酸麻黄碱对照品作为阳性对照；和对川芎的鉴别是采用川芎对照药材作为阳性对照；a)用薄层色谱法鉴别其中的甘草成分：取该中药组合物4-10g，研细，加乙醇40ml与盐酸2ml，置水浴上加热回流20-50分钟，放冷，滤过，取滤液浓缩至约10ml，加水10ml，搅匀，转移到分液漏斗中，用沸程为60～90℃的石油醚提取两次，每次20ml，合并石油醚提取液置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5-10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10：20：7：0.5的60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b)用薄层色谱法鉴别其中的苦参成分：取该中药组合物4-10g，研细，加三氯甲烷25ml与浓氨试液1ml，超声处理15-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4-8μl分别点于同一硅胶G薄层版上，以体积比为5：0.6：0.3的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液10℃以下放置后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c)用薄层色谱法鉴别其中的麻黄成分：取该中药组合物4-8g，研细，置50ml锥形瓶中，加浓氨试液1ml、乙醚30ml，密塞，放置两个小时，时时振摇，滤过，加酸性乙醇(取乙醇20ml，加盐酸1ml，混匀)1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：7：1的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d)用薄层色谱法鉴别其中的川芎成分：取该中药组合物2-5g，研细，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10-20分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：0.1的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。