[发明专利]多种类溶剂配合两相法制备四氧化三锰纳米晶的方法无效

专利信息
申请号: 200810051665.X 申请日: 2008-12-25
公开(公告)号: CN101439876A 公开(公告)日: 2009-05-27
发明(设计)人: 杨木泉;聂伟;马晓波;毛骏;王大鹏;姬相玲 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人: 马守忠
地址: 130022吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明提供了采用多种类溶剂配合两相法制备四氧化三锰纳米晶的方法。把硬脂酸锰和有机包覆剂加入到有机溶剂中加热溶解,然后将碱叔丁胺,三乙胺,丙胺或乙醇胺溶解在水相溶剂中,将两相混合,100℃-180℃条件下在高压釜中反应2-4h,经过成核和生长过程,最后形成有机配体包覆的四氧化三锰纳米晶。本发明的制备方法具有反应条件温和,方法简便易行,制备周期短,易于放大。通过调节反应时间、反应温度、以及有机包覆剂的类型,可以合成不同尺寸纳米晶;所合成的纳米晶尺寸和形状均可控,尺寸分布较窄,且可以选用不同的有机溶剂和水相溶剂进行配合,所制备的纳米晶能分散在不同极性的有机溶剂中。拓展了两相法的应用范围。
搜索关键词: 多种 溶剂 配合 两相 法制 氧化 纳米 方法
【主权项】:
1. 多种类溶剂配合两相法制备四氧化三锰纳米晶的方法,其特征在于步骤和条件如下:采用的单体为:四水氯化锰、硬脂酸钠,和叔丁胺、三乙胺,丙胺和乙醇胺的一种;采用的有机包覆剂为:十二胺,油胺,油酸或三辛基氧化磷;采用的有机溶剂为:甲苯、十八碳烯、正辛烷、氯苯、二氯甲烷或氯仿;采用的水相溶剂为:水、乙二醇、甘油、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺;在90℃条件下,将四水氯化锰的水溶液逐滴滴入硬脂酸钠的水溶液中,出现沉淀后反应2小时,最后将沉淀用热水洗涤过滤,在真空烘箱干燥,得到硬脂酸锰,储存备用;按照原材料的配比,把硬脂酸锰和有机包覆剂加入到有机溶剂中溶解,有机包覆剂与硬脂酸锰的摩尔比为90:1~15:1,然后将叔丁胺、三乙胺、丙胺或乙醇胺溶在水相溶剂当中,叔丁胺、三乙胺、丙胺或乙醇胺与硬脂酸锰的摩尔比为1:10~1:30,将两相混合,在100-180℃条件下反应2—4h,反应在高压釜中进行,压力在1MPa-10MPa,得到有机配体包覆的四氧化三锰纳米晶。
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