[发明专利]一种纳米软磁锰锌铁氧体的制备方法

摘要

本发明一种纳米软磁锰锌铁氧体的制备方法属于铁氧体磁性材料技术领域，操作步骤如下：第一步，锰锌铁氧体纳米粉体的制备；第二步，压制成环型素坯；第三步，烧结制成产品，将第二步制得的成型素坯放入管式电阻炉内，在氮气保护下将温度从室温以5℃/分钟的速度升高到900℃～1100℃，然后自然冷却到850℃，在此温度保温2小时，再进行自然冷却到室温，最后得到软磁锰锌铁氧体烧结体，即纳米软磁锰锌铁氧体产品。本发明方法采用低温两步烧结工艺，烧结温度低、烧结时间短，无需高温固相化学反应过程，从而达到节能降耗，生产成本低，并且产品成品率高的效果。

主权项

1.一种纳米软磁锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于操作步骤如下：第一步，锰锌铁氧体纳米粉体的制备在浓度为1mol/L的FeSO4溶液中，加入浓度为6mol/L的NaOH溶液，将该FeSO4 溶液的pH值调节至8～9，然后加入H2O2进行氧化，其中FeSO4与H2O2的摩尔比为2∶1，反应30～40分钟后，形成悬浮液，再用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节该悬浮液的pH值至13.00，然后按Fe2+∶Mn2+∶Zn2+＝1∶(1-X)/2∶X/2的摩尔比加入MnSO4溶液和ZnSO4 溶液，其中0.34＜X＜0.62，形成共沉淀，将由此得到的悬浮液沸腾回流8～11小时，形成黑色的锰锌铁氧体纳米晶，再用质量百分比浓度为4.76％的柠檬酸进行超声分散20分钟，柠檬酸的质量与Fe2+的质量比为1∶4.4～15，然后在≤50℃的烘箱内烘干、研磨，得到平均粒径为27.454nm～34.739nm的纳米锰锌铁氧体粉体；第二步，压制成环型素坯在第一步制得的纳米锰锌铁氧体粉体中加入重量百分比浓度为3％～5％的聚乙烯醇溶液，其中所含纯聚乙烯醇质量占锰锌铁氧体粉体质量的3.1％，进行造粒，再将造粒后的粉体在模具中以单轴加压方式压制成环状坯体，此过程中采用的干压压力为28MPa～120Mpa，出模后将该环状坯体放入塑料袋中并抽真空，然后放入冷等静压机中，采用100MPa～200MPa的压力压制该坯体，保压1分钟，从塑料袋中取出压制成环型素坯，采用阿基米德方法测得该素坯的密度为2.4～2.6g/cm3，该素坯样品外径为29～31mm、内径为17～19mm、厚度为4～6mm；第三步，烧结制成产品将第二步制得的成型素坯放入管式电阻炉内，在氮气保护下将温度从室温以5℃/分钟的速度升高到900℃～1100℃，然后自然冷却到850℃，在此温度保温2小时，再进行自然冷却到室温，最后得到软磁锰锌铁氧体烧结体，即纳米软磁锰锌铁氧体产品。