[发明专利]大孔－介孔纳米晶二氧化钛薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种大孔－介孔纳米晶二氧化钛薄膜的制备方法，步骤为：(1)制备介孔前驱体溶胶；(2)合成聚苯乙烯微球乳液及组装聚苯乙烯微球胶晶模板；(3)浸渍－提拉法制备大孔－介孔结构纳米晶二氧化钛薄膜。本发明提供了一种通过溶胶－凝胶方法、采用嵌段聚合物和聚苯乙烯(PS)胶晶阵列双模板制备的、有序大孔和介孔结合的双孔结构的高比表面积、结构有序、均匀、透光性好并且孔壁为锐钛矿相的纳米晶体结构的TiO₂薄膜，应用于染料敏化太阳能电池(DSSC)。

主权项

1.一种大孔-介孔纳米晶二氧化钛薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)制备介孔前驱体溶胶将三嵌段聚合的聚醚Pluronic即P123溶解于乙醇、正丁醇或正己醇中任一种醇溶剂，其中三嵌段聚合的聚醚Pluronic即P123的重量范围为1.890～5.671克，任一种醇溶剂的体积范围为9.55～23.10mL；加入钛酸四丁酯，其体积允许范围为0.26～8.57mL，将配制溶液磁力搅拌2小时，再滴加允许范围为0.061～4.00mL的浓HCl，继续磁力搅拌0.5小时，得到透明溶胶，将此透明溶胶陈化24小时备用；(2)合成聚苯乙烯微球乳液及组装聚苯乙烯微球胶晶模板将聚苯乙烯倒入分液漏斗中，依次用0.1M的NaOH溶液及蒸馏水反复洗涤四次；在1000mL的烧瓶中加入250mL水及0.01g十二烷基硫酸钠搅拌溶解，水浴加热到70℃后通入氩气，再加入0.2gNaHCO3及40mL洗涤好的苯乙烯单体且继续搅拌；另将0.2g的K2S2O8溶于50mL蒸馏水中，加热至70℃，然后滴加到烧瓶中，搅拌13小时后停止反应，制得平均直径为280nm的聚苯乙烯微球乳液。搅拌转速为180r/min，温度控制在(70±2)℃；以普通玻璃为基底，将其清洗干燥后垂直浸入聚苯乙烯微球乳液中，静置5分钟后以0.8mm/s的速度将基底垂直提拉出，干燥20分钟；上述过程循环3次得到聚苯乙烯微球胶晶模板；(3)浸渍-提拉法制备大孔-介孔结构纳米晶二氧化钛薄膜将载有聚苯乙烯微球胶晶阵列模板的玻璃基底浸入由醇溶剂稀释的二氧化钛前驱体溶胶中，静置10秒后将灌有钛溶胶的玻璃基底提拉出，于烘箱中30℃干燥1小时，将所得制品在电炉中以2℃/分钟的速度升温到450℃，保温3小时，制得大孔-介孔结构的纳米晶二氧化钛薄膜。