[发明专利]正十二烷基硫醇的制备方法无效
| 申请号： | 200810053567.X | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607927A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C319/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种正十二烷基硫醇的制备方法。本发明首先将正十二醇与氢溴酸混合进行溴代反应制得溴代十二烷，然后经过醇化、中和、酸化、减压蒸馏得到正十二烷基硫醇。本发明中的各原料均为市售，毒性较低，很好的降低了现有方法中硫化氢原料对人体健康的危害以及对大气环境的污染，并且反应过程温度较低，反应易于控制，同时涉及的反应设备均为常规设备，操作简便且成本较低。 | ||
| 搜索关键词： | 十二 烷基 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种正十二烷基硫醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1).溴代反应①将氢溴酸、浓硫酸、正十二醇混合后升温至120～132℃，回流5～6小时，冷却至室温；②反应产物用水稀释，分离出的有机层用碳酸钠水溶液洗涤至pH为7.5～8，再次分离出有机层，有机层产物用无水氯化钙干燥；③干燥后过滤，减压蒸馏后得到溴代十二烷；(2).制备正十二烷基硫醇①将溴代十二烷、硫脲、乙醇混合后在氮气保护下升温至75～82℃，回流3～4小时，再加入氢氧化钠水溶液后回流1.5～2.5小时，冷却至10～20℃，分离出有机层备用，剩余水层在温度为13～17℃时用稀硫酸溶液酸化至刚果红试纸变色，再次分离出有机层；②两次分离出的有机层合并后用无水硫酸钠干燥；③干燥后过滤，减压蒸馏后得到正十二烷基硫醇。
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