[发明专利]一次性制备正癸烷、正十五烷、正二十烷的制备方法无效
| 申请号： | 200810053578.8 | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607860A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/15 | 分类号： | C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于一种一次性制备正癸烷、正十五烷、正二十烷的制备方法，其步骤为：(1)将低数卤代烷与正卤代烷混合形成卤代烷混合液；(2)称取金属钠；(3)在反应釜中投入卤代烷混合液以及相应过量5％的金属钠，滴加剩余卤代烷混合液，并加入相应过量5％的金属钠，保持微回流状，加料完毕；(4)依次加入95％乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集260～280℃的馏分，该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色，然后水洗馏分至中性，干燥，通过分馏柱收集成品正癸烷、正十五烷以及正二十烷。本发明工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、是一种一次性在常压下得到正癸烷、正十五烷、正二十烷的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一次性 制备 癸烷 十五 正二十烷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一次性制备正癸烷、正十五烷、正二十烷的制备方法，其特征在于：该方法的步骤为：(1).将溴代正戊烷与溴代正癸烷混合均匀，形成卤代烷混合液，备用；(2).称取金属钠，备用；(3).在反应釜中投入卤代烷混合液以及相应过量5％的金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应放热，并维持在120～140℃，不断地滴加剩余卤代烷混合液，并加入相应过量5％的金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度140～160℃，恒温2小时；(4).依次加入95％乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260～280℃的馏分，该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色，然后水洗馏分至中性，干燥，通过分馏柱根据沸点不同收集成品正癸烷、正十五烷以及正二十烷。
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