[发明专利]2－苯氨基－6－二丁氨基－3－甲基荧烷的制备方法有效
| 申请号： | 200810054707.5 | 申请日： | 2008-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN101250191A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 马增宝;朱守琛;朱秀全 | 申请（专利权）人： | 河北建新化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10;C09B57/00 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 董金国 |
| 地址： | 061001河北省沧州市清池*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2－苯氨基－6－二丁氨基－3－甲基荧烷的制备方法，反应物2－甲基－4－甲氧基二苯胺与4－二丁氨基酮酸在硫酸浓度93％～98％的条件下反应，反应温度控制在10－20℃进行，保温时间2～20个小时，将反应液倒入冰水中进行固化，过滤得到缩合产物，滴加浓度30％的氢氧化钠，在强碱性的条件下进行中和环合pH＞10，进行90－100℃回流，降温20℃结晶过滤，即可得到2－苯氨基－6－二丁氨基－3－甲基荧烷，本发明减少在反应过程中副产物和焦化物的生成，缩短了反应时间，降低了成本，使得工艺过程中大量减少了废水的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种2-苯氨基-6-二丁氨基-3-甲基荧烷的制备方法，其特征在于采用了如下投料比：1摩尔2-甲基-4-甲氧基二苯胺(MMD)，0.7～1.3摩尔4-二丁氨基酮酸(BBA)，20摩尔93～98％硫酸，3-6摩尔甲苯，60-70摩尔水，采用下列的反应步骤：将0.7～1.3摩尔4-二丁氨基酮酸(BBA)慢慢加入到20摩尔93～98％硫酸中搅拌使其溶解，然后在慢慢的加入1摩尔2-甲基-4-甲氧基二苯胺(MMD)，在2-3个小时加完，整个过程温度控制在10-20℃之间，并保温2～20个小时，然后将反应液倒入冰水中进行固化，有大量的固体物析出，过滤得到缩合产物，向缩合物中加入3-6摩尔甲苯和60-70摩尔水，混合后，滴加浓度30％的氢氧化钠，在强碱性的条件下进行中和环合PH＞10，进行90-100℃回流，降温20℃结晶过滤，即可得到2-苯氨基-6-二丁氨基-3-甲基荧烷(ODB-2)，4-二丁氨基酮酸(BBA)+2-甲基-4-甲氧基二苯胺(MMD)+H2SO4→缩合物![]()
缩合物+NaOH-------ODB-2![]()
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