[发明专利]4,6－二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 200810054708.X | 申请日： | 2008-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN101250118A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 朱秀全;朱守琛;马增宝 | 申请（专利权）人： | 河北建新化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/80 | 分类号： | C07C215/80;C07C213/02 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 董金国 |
| 地址： | 061001河北省沧州市清池*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法，采用本发明制备方法生产4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐，将间苯二酚经过磺化，硝化，水解得到中间体4，6－二硝基间苯二酚，然后将该中间体进行加氢还原得到4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐，产品的纯度能满足PBO纤维合成，改进了间苯二酚在发烟硫酸体系中进行进行低温磺化，硝化反应，减少了副产物和异构体的生成，使得中间体4，6－二硝基间苯二酚的纯度达到99.9％，收率达到82％，保证了能够制得高纯度的4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 间苯二酚 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法，其特征在于：(1)采用如下的投料比：1摩尔间苯二酚，1～6摩尔含SO325～30wt％磺化剂发烟硫酸，2～5摩尔含量60-65wt％硝化剂硝酸，100～120摩尔水，采用下列反应步骤：将1～6摩尔含SO325～30wt％的发烟硫酸，升温到80℃～90℃，然后慢慢加入间苯二酚，反应2～10小时，降温到40℃～50℃，将2～5摩尔含量60-65wt％硝化剂的硝酸慢慢的加入到磺化液中，反应3～10小时，将反应液倒入100～120摩尔水中稀释，升温到100℃反应4～14个小时，降温过滤即得4，6-二硝基间苯二酚；(2)采用下列投料比：1摩尔4，6-二硝基间苯二酚，0.1～1摩尔盐酸，0.0001～0.02摩尔的5％钯碳，采用下列制备步骤：将1摩尔4，6-二硝基间苯二酚，0.1～1摩尔盐酸，0.0001～0.02摩尔的5％钯碳按比例混合，然后升温，反应温度控制在30℃-120℃，压力在0.1Mpa-1.5Mpa下进行加氢还原反应2～8小时，然后降温到20℃过滤，滤液经脱色过滤，盐酸酸析结晶，过滤真空干燥即得到4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐。
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