[发明专利]一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法

摘要

一种反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，采用新的制备工艺流程，通过精选化学物质原料，将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、水相氯化镁水溶液置于烧瓶中搅拌混合，得澄清反相单微乳液，输入氨气调节pH值呈碱性，反应后得白色乳液，经加热破乳变为澄清+沉淀状态，然后真空抽滤、去离子水、无水乙醇洗涤、过滤，在－55℃冷冻状态下、15Pa真空状态下干燥，经研磨、625目筛网过筛，制得白色、片状、晶型、纳米级氢氧化镁粉体，此法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产收率达97％，产物纯度达98％，精度高，粉体平均粒径80nm、厚度20nm，热稳定性好，初始分解温度为353℃，387℃分解速率最大，可与多种有机物匹配，制成多种阻燃材料。

主权项

1、一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米³为计量单位。六水合氯化镁：                MgCl₂·6H₂O        3.0495g±0.0005g聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：    C₃₄H₆₂O₁₁          18.6ml±0.5ml正己醇：                      C₆H₁₄O             18.6ml±0.5ml环己烷：                      C₆H₁₂              40g±0.0005g无水乙醇：                    CH₃CH₂OH           200ml±5ml去离子水：                    H₂O                1000ml±5ml氨气：                        NH₃                1000cm³±5cm³制取合成方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：六水合氯化镁：                固态                ≥99.0％聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：    液态                ≥99.0％正己醇：                      液态                ≥99.5％环己烷：                      液态                ≥99.5％无水乙醇：                    液态                ≥99.7％去离子水：                    液态                99.999％氨气：                        气态                ≥99.9％(2)制备氯化镁水溶液称取氯化镁3.0495g±0.0005g、去离子水22ml±1ml，置于烧杯中，在25℃±1℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度0.6mol/L；(3)制备反相单微乳液①在四口烧瓶中进行；②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚18.6ml±0.5ml，助表面活性剂正己醇18.6ml±0.5ml，置于四口烧瓶中，其体积比为1∶1；③将油相环己烷40g±0.0005g加入四口烧瓶中；④将氯化镁水溶液24ml±1ml加入四口烧瓶中；⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；⑦将四口烧瓶置于加热器上；⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间30min±2min；⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为5cm³/min；⑩在搅拌器搅拌下，在室温25℃±1℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：式中：MgCl₂：氯化镁Mg(OH)₂：氢氧化镁NH₄Cl：氯化铵表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100与氢氧化镁表面的羟基发生相互作用，生成氢键，反应式如下：式中：聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100OH：羟基单微乳液逐渐由澄清状态变为白色乳液状态；测量酸碱度pH值在四口烧瓶中提取1ml混合液置于精密试纸上，进行酸碱度pH值测定，当pH＝11时，关闭氨气瓶，停止输氨气；停止输氨气后，继续进行搅拌，搅拌时间180min±5min，成：聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化铵+氢氧化镁混合液；(4)加热破乳收集产物①将四口烧瓶置于加热器上，开启加热器，使其升温，将四口烧瓶内的混合液升至60℃±1℃；②继续搅拌10min±1min③白色乳液变为澄清+沉淀状态，此时单微乳液已被破除，成：澄清+沉淀混合液，即：氢氧化镁产物混合液；(5)真空抽滤将破乳制得的澄清+沉淀的氢氧化镁产物混合液，置于真空抽滤瓶上进行抽滤，用两层慢速定性滤纸，抽滤时间10min±1min，在定性滤纸上得到氢氧化镁产物滤饼；(6)去离子水洗涤、过滤十次将氢氧化镁产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水20ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成混合液；洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；去离子水洗涤、过滤重复进行十次；(7)无水乙醇洗涤、过滤三次将去离子水洗涤后的氢氧化镁滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇10ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成：氢氧化镁乙醇混合液；洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；无水乙醇洗涤、过滤重复进行三次；(8)真空冷冻干燥①将去离子水洗涤、过滤、无水乙醇洗涤、过滤的氢氧化镁产物滤饼置于玻璃器皿中；②将玻璃器皿置于真空冷冻干燥箱中，并密封；开启制冷器，使冷冻干燥箱温度由20℃±3℃降至-55℃±1℃，冷冻180min±5min；开启真空泵，抽出冷冻干燥箱中的气体，干燥箱中真空度为15Pa；在真空状态下、在冷冻状态下，氢氧化镁滤饼干燥1440min±20min；真空、冷冻干燥后，得产物：氢氧化镁粉体；(9)研磨、过筛将真空、冷冻干燥后的氢氧化镁粉体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛；研磨、过筛重复进行，最终制得：疏水性、纳米级、白色、片状、氢氧化镁晶型粉体；(10)检测、化验、分析、表征、对比对制备的白色、片状、松散状的氢氧化镁粉体的形貌、色泽、性能、成分、纯度、精度、热稳定性进行检测、化验、分析、表征、对比；用X射线衍射仪分析产物晶型结构；用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析，加速电压为10kV；将产物晶型粉体与溴化钾KBr干粉混合后进行研磨，然后压制成透明薄片，用红外光谱仪进行红外光谱分析；用热重分析仪对产物晶型粉体进行热重分析，从室温25℃升到700℃，氮气气氛下保持10℃/min的升温速率进行分析；(11)储存将氢氧化镁白色、片状、晶型粉体置于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防潮、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。