[发明专利]一种乙酸松油酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810058379.6 申请日: 2008-05-12
公开(公告)号: CN101270047A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 贾庆明;王亚明;陕绍云 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07C69/12 分类号: C07C69/12;C07C67/08;B01J31/06
代理公司: 昆明今威专利代理有限公司 代理人: 赛晓刚
地址: 650093云南省昆明市*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 一种乙酸松油酯的制备方法,其特征是,将盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢碘酸中任一种酸溶液分成两等份,并分别加入苯胺单体和过硫酸铵,形成苯胺溶液和过硫酸铵溶液。将两种溶液快速混合,并经过一系列处理,得到纳米聚苯胺固体酸催化剂。然后将制备的催化剂用于松油醇和乙酸酐酯化反应制得乙酸松油酯。本发明所提供的酸掺杂的纳米聚苯胺催化剂具有制备简单、成本低,对松油醇和乙酸酐酯化反应制备乙酸松油酯具有较高的催化活性和选择性(松油醇的转化率在95%以上,乙酸松油酯的收率在80%以上)。同时该类催化剂还具有分离容易、使用寿命长的特点。
搜索关键词: 一种 乙酸 松油 制备 方法
【主权项】:
1、一种乙酸松油酯的制备方法,包括使用固体酸催化剂,其特征是,其具体制备工序如下:A、用硫酸、盐酸、硝酸、磷酸及氢碘酸中的任一种配制酸性溶液,所配制的酸溶液浓度为0.05~1.0mol/L;B、将工序A配制好的酸性溶液等分为两份,在一份酸性溶液中加入苯胺单体,形成浓度为0.05~0.8mol/L的苯胺溶液,向另一份酸性溶液中加入过硫酸铵,形成过硫酸铵溶液,所说的苯胺溶液的摩尔浓度与过硫酸铵溶液的摩尔浓度之比为0.6~1.5;C、在室温下将所说的过硫酸铵溶液快速倒入苯胺溶液中,并剧烈搅拌4~8小时,然后依次采用蒸馏水、乙醇洗涤3~5次,将所得的蓝黑色固体粉末在60~80℃下真空干燥8~12小时,得到纳米聚苯胺固体酸催化剂;D、在不同酸掺杂的聚苯胺固体酸催化剂作用下,以松油醇和乙酸酐为原料,酯化合成乙酸松油酯,其制备步骤为:在装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计的圆底三口瓶中依次加入一定量的松油醇及乙酸酐,搅拌后形成透明均相溶液,随后加入一定量的聚苯胺固体酸催化剂,并将反应温度升到20~80℃,继续搅拌,整个反应时间为3~12小时,在此工序中,所加入的聚苯胺固体酸催化剂的质量为松油醇质量的1~12%,乙酸酐与松油醇的摩尔比为1.0~2.0。
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