[发明专利]以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法无效
| 申请号： | 200810058492.4 | 申请日： | 2008-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN101289420A | 公开（公告）日： | 2008-10-22 |
| 发明（设计）人： | 蒋丽红;吴浩;王亚明 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/807 | 分类号： | C07D213/807 |
| 代理公司： | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人： | 金耀生 |
| 地址： | 650093云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明是以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法。采用吡啶为溶剂，二氧化硒为氧化剂，以3－甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸，合成工艺条件为：3－甲基吡啶浓度1.5～3mol/L，3－甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1～2，反应温度100～150℃，反应时间1～4小时，此条件下产品收率在40～50％，选择性在98.5％以上。反应后的硒进行收集，经冷凝回收后可循环使用。该方法溶剂、氧化剂可循环使用，且由于二氧化硒作氧化剂具有良好的选择性，所得产品纯度达99.7％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化 氧化剂 烟酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法，包括烟酸的合成、初产品分离及初产品重结晶净化，其特征在于：①以3-甲基吡啶为溶剂，二氧化硒为氧化剂，将浓度为1.5～3mol/L的3-甲基吡啶溶液以3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1∶1～2的比例进行混合，在温度为100～150℃下反应1～4小时；②将反应液冷却至80～90℃时进行过滤分离，滤饼收集经氧化处理后回收使用，滤液于80～120℃下进行减压蒸馏，馏出物经冷凝回收，返回反应系统循环使用；③经减压蒸馏后所得的初产品，用相当于产品量质量比3～6倍的60～80℃的热水溶解，过滤出去不溶物，冷却至10～30℃后过滤，滤饼进行洗涤、干燥得产品。
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