[发明专利]高温液态水中五氟苯甲酸无催化脱羧制备五氟苯的方法无效
| 申请号： | 200810059113.3 | 申请日： | 2008-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN101225016A | 公开（公告）日： | 2008-07-23 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;傅杰 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/363 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高温液态水中五氟苯甲酸无催化脱羧制备五氟苯的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和五氟苯甲酸，去离子水与五氟苯甲酸质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2－5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至150～250℃脱羧5～45min；3)脱羧产物冷却，过滤回收反应残留的五氟苯甲酸，滤液静置后液－液分层得到有机相，水相可循环使用；4)有机相经精馏、活性炭脱色后得到产品五氟苯。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了五氟苯合成过程的污染难题，过程简单、绿色，产物收率及纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 高温 液态 水中 苯甲酸 催化 制备 五氟苯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高温液态水中五氟苯甲酸无催化脱羧制备五氟苯的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和五氟苯甲酸，去离子水与五氟苯甲酸质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2-5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至150～250℃脱羧5～45min；3)脱羧产物冷却，过滤回收反应残留的五氟苯甲酸，滤液静置后液-液分层得到有机相，水相可循环使用；4)有机相经精馏、活性炭脱色后得到产品五氟苯。
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