[发明专利]一种制备水杨酸甲酯的微波合成方法无效
| 申请号： | 200810059544.X | 申请日： | 2008-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN101225045A | 公开（公告）日： | 2008-07-23 |
| 发明（设计）人： | 张立庆;李菊清 | 申请（专利权）人： | 浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 周烽 |
| 地址： | 310023*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备水杨酸甲酯的微波合成方法，以水杨酸、甲醇为原料，以浓硫酸为催化剂，在微波辐射条件下加热回流反应，然后分离得到水杨酸甲酯。本发明方法与常规制备水杨酸甲酯方法相比，反应速率有很大提高，大大缩短了反应时间，而且反应收率显著提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 水杨酸 微波 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备水杨酸甲酯的微波合成方法，其特征在于，包括以下步骤；(1)在微波反应器顶部的小圆口处，接上单口玻璃管与球型冷凝管，并开启循环水。(2)将摩尔比为1∶5～1∶9的水杨酸和甲醇搅拌溶解，缓慢加入浓硫酸，将混合溶液倒入微波专用烧瓶中，放入微波反应器。(3)将微波功率控制在130～300瓦之间，进行微波加热反应，反应时间为10～40分钟。(4)微波加热反应后冷却，加入蒸馏水洗出油层，直至上层为澄清透明。(5)倒入分液漏斗中静止后分出下层油层，用20％的碳酸钠溶液洗涤至pH＝7。(6)加入蒸馏水后倒入分液漏斗中，分出下层油层，用无水硫酸镁干燥该下层油层，过滤。(7)将滤液做减压蒸馏，在温度为60～70℃，压力为19.0～19.9mmHg时，收集无色液体为水杨酸甲酯。
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