[发明专利]一种2.2－二羟甲基丁酸的制备方法无效
| 申请号： | 200810062013.6 | 申请日： | 2008-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN101279912A | 公开（公告）日： | 2008-10-08 |
| 发明（设计）人： | 郑昔宝;徐建新;程迈;李先明 | 申请（专利权）人： | 江西南城红都化工科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/10 | 分类号： | C07C59/10;C07C51/285 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 | 代理人： | 金根叶 |
| 地址： | 344700江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种2.2－二羟甲基丁酸的制备方法，属于二羟甲基丁酸技术领域。它包括在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴加正丁醛并进行恒温；其特征在于：抽至氧化釜，加入甲酸水中和；减压浓缩回收正丁醛；升温滴加双氧水，后进行恒温；3－5次加水共沸除甲酸，40－60％甲酸水回收用作中和剂；加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；粗品冷却后离心，母液加热常压回收二氯乙烷；按比例投入粗品和甲醇，离心得一次精品；按比例投入一次精品和水，二次精制后得成品；用甲基异丁酮回收一次精制母液中的产品－2.2－二羟甲基丁酸；本发明能回收反应过程未反应的正丁醛；增加产品的得率；减少废水的排放量和处理成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 2.2 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2.2-二羟甲基丁酸的制备方法：包括(1)在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；其特征在于：(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，PH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；(4)3-5次加水共沸除甲酸，40-60％甲酸水回收用于中和纯碱和氢氧化钠；(5)浓缩至水分在一定含量以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；(6)粗品用甲醇进行一次精制；(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸。
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